PrepOrg II136 (2)

- 139 -

nleczność odebrania zwykle około 500 cm³ destylatu. Destylat przenosi elę do rozdzielacza, dodaje 25 g soli, wstrząsa do całkowitego Jej rozpuszczenia, a następnie ekstrahuje eterem, stosując 75 cm³ eteru do pierwszej ekstrakcji i po 50 cm³ do drugiej i trzeciej ekstrakcji. Połączone ekstrakty eterowe suszy się bezwodnym siarczanem magnezowym (5 g). Eter od-destylowuje się z kolby destylacyjnej o pojemności 50 cm³, stosujęc aparaturę do oddestylowania palnych, nisko wrzących rozpuszczalników. Po oddestylowaniu całej ilości eteru wymienia się wkraplacz na termometr, a chłodnicę Liebiga na chłodnicę powietrzną i destyluje się surowy m-krezol (uwaga 2) , zbierając frakcję wrzącą w granicach 198-203°. Otrzymuje się 15,0 g produktu (56% ilości teoretycznej).

Uwagi;

1.    Sposób przeprowadzenia tej próby został opisany na str. 119.

2.    Ponieważ m-krezol działa parzęco, należy pracować tak, aby nie dopuścić do Jego zetknięcia się ze skórą.

115. p-KREZOL

Sprawdziła: M. Bogacka

Oo dwuszyjnej kolby kulistej o pojemności 1000 cm³, zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne i wkraplacz, wlewa się 200 cm³ wody, a następnie, mieszając 25,0 cm³(46,0 g 0,450 mola) stężonego kwasu siarkowego. Do ochłodzonego roztworu kwasu dodaje się 25,0 g (0.234 mola) p-toluidyny. ogrzewając lekko w razie potrzeby do całkowitego Jej rozpuszczenia, wlewa się 150 cm³ wody i mieszaninę oziębia, umieszczając kolbę w łaźni lodowej. Po uzyskaniu temperatury 5°, silnie mieszając, wkrapla się zimny roztwór 16,7 g (o,240 mola) azotynu sodowego w 34 cm³ wody. Temperaturę reakcji utrzymuje się w granicach 0-5°. Przebieg reakcji dwuazowania kontroluje aię za pomocą papierka jodoskrobiowego (uwaga l). Po zakończeniu wkraplo-nia zawartość kolby pozostawia się w temperaturze pokojowej na 30 minut.