PrepOrg II140 (2)

143.

cetylo-p-toluidyny w 500 cm³ wody. Zawartość naczynia miesza się intensywnie 1 dodaje małymi porcjami 28,6 g (0,181 mola) nadmanganianu potasowego (uwaga i). Mieszaninę utrzymuje się przez cały czae utlenienia w -temperaturze około 70°. Po 6-7 godzinach utleniania mieszaninę reakcyjnę pozostawia się do odstania. Przezroczysty roztwór dekantuje się znad warstwy dwutlenku manganu no lejek sitowy, sącząc równocześnie dekentowany roztwór pod zmniejszonym ciśnieniem. Pozostały w kolbie osad przemywa się 50 cm³ wody i odeęcze pod zmniejszonym ciśnieniem. 09sd na lejku przemywa się dwukrotnie 50 cm³ wody. Połęczons przesęcze zakwasza się stężonym kwasem solnym do uzyskanie odczynu kwaśnego. Wytręcony kwas p-acetyloamino-benzoesowy odsęcza się na lejku sitowym, przemywa wodę (uwaga 2) i suszy na powietrzu. Otrzymuje się 8,8 g produktu (73,3% ilości teoretycznej). Temperatura topnienia 248° z rozkładem.

Uwagi!

1.    Dokładnie sproszkowany nadmanganian potasowy dodaje się mełyml porcjami w celu uniknięcia chwilowych zbyt dużych Jego stężeń, tak często Jednakże, by mieszanina stale wykazywała charakterystyczne fioletowe zabarwienie.

2.    Przemywa się do zaniku odczynu kwaśnogo.

2

120. KWAS ACETYLOSALICYLOWY (aspiryna)

Sprawdził: A. Rajca

W kolbie stożkowej o pojemności 250 cm³ miesza się 10,0 g (0,072 mola) kwasu salicylowego, 15,0 g (l5 cm³ 0,147 mola) bezwodnika octowego i 0,3 cm³ stężonego kwasu siarkowego. Kolbę stożkowę ogrzewa się w łaźni wodnej do temperatury 60° w ciągu 20 minut, kontroluje się temperaturę termometrem umieszczonym w mieszaninie reakcyjnej i równocześnie miesza zawartość kolby. Mieszaninę reakcyjną pozostawia się do ochłodzenia, a następnie, równocześnie mieszając, dodaje 200 cm³ wody. Wytręcony surowy osad odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem i krystalizuje z wodnego roztworu alkoholu etylowego (l objętość alkoholu na 3 objętości wody). Wydajność 12,0 g (92% ilości teoretycznej). Temperatura topnienia 128-135° z rozkładem.