PrepOrg II175 (2)

- 178

ga) rozpuszcza się w 80 cm³ wody, dodaje 5 g (0,156 mola) sproszkowanej siarki i ogrzewa aż do otrzymania przezroczystego roztworu. Siarka rozpuszcza się prawie całkowicie, powstaje czerwony roztwór. W zlewce o pojemności 1000 cm"*, zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne i wkraplacz, ogrzewa się do wrzenia 12,5 g (0,074 mole) m-dwunltrobenzenu w 100 cm³ wody. ^ Do energicznie mieszanej wrzęcej mieszaniny wprowadza się roztwór wielosiarczku sodowego w ciągu około 30 minut, a następnie Jeszcze w cięgu 15 minut łagodnie ogrzewa. Mieszaninę ochładza się przez dodanie lodu, bądź pozostawia do ostygnięcia. Wytrącony osad odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa zimną wodą, przenosi do zlewki o pojemności 500 cm³, zawierającej 100 cm³ wody i 17 cm³ stężonego kwasu solnego i ogrzewa do wrzenia w ciągu 15 minut, przy czym m-nitroanllina rozpuszcza się, a siarka i pewne ilości nleprzereagowanego m-dwunltrobenzenu pozostają nieroz-puszczone. Roztwór sączy się, a z przesączu wytrąca się m-nitroanilinę, dodając nadmiar stężonego amoniaku. Produkt odsącza się ną lejku sitowym i krystalizuje z około 200 cm³ wody. Otrzymuje się 6,3 g (61,4% ilości teoretycznej) m-nitroaniliny o temperaturze topnienia 114°.

Uwaga;

Krystaliczny siarczek sodowy łaęwo rozpływa się i dlatego powinno się stosować tylko produkt przechowywany w szczelnie zakorkowanym słoju.

158. p-NITROANILINA Sprawdził: R. Mazurkiewicz

♦ H₂S0₄ * HgO--—

h₂so₄

+ 2NaOH

+ Na₂S0₄ + 2H₂0

3    i

W kolbie kulistej o pojemności 200 cm , zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną. umieszcza się 20,0 g (0,110 mola) p-nitroacetsnilidu i 89,0 g (75,0 cm³ 0,255 mola) 25% kwasu siarkowego. Mieszaninę ogrzewa się w łaźni piaskowej, utrzymując zawartość kolby w stanie łagodnego wrzenia, do momentu uzyskania klarownego roztworu (oko"ło 40 minut). Ochłodzoną mieszaninę re-

, i

i ir'

V-

!V ‘