PrepOrg II042 (2)

- 44 -

4. W przypadku wytręcenia się zawiesiny wodorotlenku glinowego dodaje się 3    9

kilka cm stężonego kwasu solnego.

6. ACETONITRYL (cyjanek metylu)

Sprawdził: R. Mazurkiewicz

CH₃-C-NH₂ -iUL CH^-CSN + HgO

W suchej kolbie destylacyjnej o pojemności 250 cm^{1 2 3} (uwaga i) umieszcza się 35,0.g (0,246 mola) pięciotlenku fosforu (uwaga 2),a następnie 24,0 g (.0,406 mola) acetamidu 1 po zamknięciu kolby korkiem miesza się jej zawartość przez wstrzęeanle. Kolbę łęczy się z pozostałymi elementami aparatury do destylacji (uwaga 3), a następnie ogrzewa małym świecęcym płomieniem. Po kilku minutach zaczyna destylować acetonitryl. W tym momencie naloty płomień palnika nieco zwiększyć, utrzymujęc umiarkowano szybkość destylacji acetonltrylu (30-60 kropli destylatu na minutę). Destylat zadaje się w rozdzielaczu 10 cm³ nasyconego wodnego roztworu węglanu potasowego, oddziela warstwę organlcznę i oczyszcza przez powolnę destylację z kolbkl destylaoyjnej o pojemności 25 cm³, do której wprowadza się uprzednio 2 g pięciotlenku fosforu, zbierajęc frakcję o temperaturze wrzenia 79-82°. Uzyskuje się 12 g acetonltrylu (72% ilości teoretycznej).

1

Nie należy stosować aparatury szlifowej.

2

' 2. Zetknięcie pięciotlenku fosforu ze skórę powoduje bolesne 1 trudno go-jęce się oparzenia. Operacje z tę substancję należy wykonywać w rękawicach gumowych i okularach.Szczególnę ostrożność należy zachować my-Jęc naczynia laboratoryjne, które mogę zawierać resztki pięciotlenku fosforu. Ważenie 1 wprowadzanie naważonego pięciotlenku fosforu do kolby destylacyjnej należy wykonać szybko, ponieważ zwięzek ten Jest. bardzo higroskopljny. .

3

Acetonitryl jest zwięzkiem trujęcym, zawierać może domieszkę cyjanowodoru. Wszelkie prace z acetonltrylem, a szczególnie jego destylację, należy wykonywać pod sprawnie działajęcym wyciągiem, w rękawicach gumowych.