22687 PrepOrg II068 (2)

70

trzu. Otrzymują się 14,0 g (78,0% ilości teoretycznej) benzylidenoaniliny o t,t. 53-54°, VI przypadku otrzymania produktu o niższej temperaturze topnienia należy przekryetallzować go z alkoholu etylowego.

Uwaga:

Anilinę należy przedestylować z dodatkiem małej ilości pyłu cynkowego.

34. BEZWODNIK KWASU 9,10-ETYLEN0ANTRACEN0-11,12-DWUKARB0KSYL0WEG0

Sprawdził: A. Rajca

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w chłodnicę zwrot-nę, umieszcza się 5,0 g (0,028 mola) antracenu, 2,75 g (0,028 mola) bezwodnika maleinowego w 60 cm³ osuszonego ksylenu. Mieszaninę ogrzewa się do wrzenia przez 30 minut i pozostawia do ochłodzenia. Wytręcony osad od-eęcza pod zmniejszonym ciśnieniem (uwaga l) i suszy na powietrzu pod wy-cięgiem lub w ekeyketorze nad wiórkami parafinowymi. Otrzymuje Się 5,4 g (70% ilości teoretycznej) produktu o temperaturze topnienia 260 - 262° (z rozkładem).

Uwagi:

1. ' Sęczyć należy pod wyclęgiem.

2.    W razie potrzeby produkt można przekrystalizoweć z ksylenu.

✓

35. BROMEK ALLILU (3-brom0propen-l)

Sprawdził: W. Zieliński

H.S0,

CH₂«CH-CH₂-0H + HBr —=—A. CH₂«CM-CH_g-3r +    H.,0

Do kolby kulistej o pojemności 250 cm³ wprowadza się 62,0 g (45,0 cm³ 0,306 mola) 40% kwasu bromowodorowego, a następnie, wstrzęsajęc i chło-dzęc w strumieniu wody, dodaje się małymi porcjami 20,0 cm³ stężonego kwa-