67521 PrepOrg II152 (2)

155 •

Jętości wody i 1 objętości alkoholu uzyskuje się 11 ,5 g (59% Ilości teoretycznej) kwasu cynamonowego o temperaturze toDnienla 132-133 .

Uwagi:

1.    Aldehyd benzoesowy nie może zawierać kwasu benzoesowego. Aby to osiągnąć, do destylacji aldehydu niezbędny Jest deflegmotor.

2.    Handlowy octan potasowy ogrzewa się ostrożnie w parownicy porcelanowej do momentu, gdy przestanie wydzielać się oern wodna, po czym uzyskany stop rozciera się w moździerzu.

> '

131, KWAS 1,2-OWUBROMOBURSZTYNOWY Sorawdziła: E, Kalwińska

HOOC-CH « CH-COOH ♦ 0r, —•— H00C-CH8r-CHBr-C00H

3

W szlifowej kolbie trójszyjnej o pojemności 500 cm ustawionej pod wyciągiem na drucianej siatce umieszcza się 23,0 g (0.2 mola) i^wasu fumarowego i 100 cm³ lodowatego kwasu octowego. Kolbę zaopatruje się w mieszadło mechaniczne z uszczelnieniem (uwaga l) . chłodnicę zwrotną za spiralę chłodzącą oraz wkraplacz. Do wkraplacza wlewa się roztwór 32,0 g (lO,5 cm³

0. 2 mola) bromu (uwaga 2) w 20 cm³ lodowatego kwasu octowego. Zawartość kolby ogrzewa się palnikiem do wrzenia, zmniejsza płomień palnika ido intensywnie mieszanej 1 wrzącej mieszaniny reakcyjnej dodaje się porcjami roztwór bromu w przeciągu 20 minut. Po wprowadzeniu bromu ciemnobrązową zawartość kolby ogrzewa się i miesza jeszcze przez 30 minut:' W miarą przebiegu reakcji cały kwas fumarowy rozpuszcza się i roztwór prawie zupełnie się odbarwia. Zawartość kolby.chłodzi się w zimnej wodzie przez 2 godziny. wydzielony osad odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, dobrze odciska i suszy pod wyciągiem. Otrzymuje się 35,0 g (63,5% ilości teoretycznej) bezbarwnego kwasu 1,2-dwubromobursztynowego o temperaturze topnienia powyżej 240° w zatopionej kapilarze.

V -    ¹ *

Uwagi;

1.    Ze względu na słabą rozpuszczalność kwasu fumarowego we wrzącym kwasie octowym należy zastosować sprawne mieszadło, najlepiej ze składaną łopatką teflonową. Oako uszczelnienie wystąrczy nasmarowany wazeliną kawałek węża gumowego nałożony na prowadnicę mieszadła, lekko dociskający pręt.

2. Pary bromu powodują podrażnienia dróg oddechowych i spojówek, a ciekły brom wywołuje na skórze trudno gojące się bolesne oparzenia. dlatago też wszystkie prace z użyciem bromu należy wykonywać w rękawicach ochronnych pod dobrze działającym wyciągiem.