3220343135

Rozdział 21

Schemat metodyki oznaczania przedstawia rysunek 8.

Próbka wody o objętości 1-21 Korekta pH do 2 (przy pomocy HC1)

Próżniowe wzbogacanie analitów z próbki wody Ekstrakcja za pomocą octanu etylu (3x4 ml) Odparowanie ekstraktu

Dery waty zacjaza pomocą:

- 2-propanolem (85 °C lh) lub

S(-) lub R(-) 2-butanolem (90 °C lh)

Ekstrakcja za pomocą heksanu (3 x 0.3 ml)

Analiza chromatograficzna GC-LRMS SIM m/z= 199, 201, 203

Rys. 8. Metodyka analityczna oznaczania MX wykorzystująca próżniowe wzbogacanie analitów z próbki i dery waty zację za pomocą izopropanolu lub enancjomeru sec-butanolu.

5 UBOCZNE PRODUKTY STOSOWANIA DITELNKU CHLORU: CHLORANY (III) I (V).

5.A. Miareczkowanie kolorymetryczne

Metoda jednoczesnego oznaczania wszystkich form chloru czynnego, CIO2 i jonów CIO2" z N,N-dietylo-p-fenylenodiaminą (DPD).

Metoda oznaczania ditlenku chloru i jonów C10₂‘ z N,N-dietylo-p-fenylenodiaminą jest poszerzeniem metody DPD oznaczania chloru wolnego

1    chloramin w wodzie i oparta jest na reakcji różnych form chloru z DPD przy pH 6,5 , w wyniku których powstaje barwny merochinon znany jako czerwień Wurstera. W metodzie kolorymetrycznej mierzy się ekstynkcję roztworu przy 515nm. Metoda ta jest opisana w Standards Methods [55],

5.B. Amperometryczne oznaczanie CI2, CIO2, CIO2", CIO3".

Oznaczanie chloru wolnego obok ditlenku chloru, chloranów(V) i chloranów(III) jest możliwe za pomocą miareczkowania amperometrycznego w oparciu o sekwencję reakcji przebiegających przy różnych wartościach pH badanej próbki:

w pH 7 zachodzi reakcja:

2    C10₂ + 2 r -> I₂ + 2 C10₂‘

w pH 7; 2; <0.1 zachodzi reakcja:

Cl₂ + 2 T -> I₂ + 2 Cl'

459