16155 PrepOrg II178 (2)

181

otrzymuje się 11,0 g (82,7?; ilości teoretycznej) bezbarwnego osodu o t.t.

76- 78°, Po krystalizacji z metanolu otrzymuje się 10,3 g (77,4% ilości teoretycznej) produktu w postaci dużych, bezbarwnych kryształów o t.t.

77- 78,5°.

161. N-p-NITROFENYLO-O-GLUKOPIRANOZYLOAMIN/ Sprawdził: W. Szeja

Do kolby kulistej o pojemności 250 cm"* zaopatrzonej w chłodnicę zwrotna wprowadza się 10,0 g (0,0725 mola) p-nitroanlllny, 10,0 g (0.0555 mola) of -D-glukozy, 10 cm³ lodowatego kwasu octowego, 2,5 cm"* alkoholu metylowego i 5 cm"* wody. Mieszaninę ogrzewa się przez 10 minut na wrzęcej łaźni wodnej (uwaga l), chłodzi do temperatury pokojowej, a następnie 15 minut oziębia się w mieszaninie wody z lodem. Wytręcony osad odsęcza się na lejku sitowym, przemywa 20 cm* alkoholu, 10 cm³ eteru 1 suszy na powietrzu. Surowy produkt oczyszcza się przez dwukrotnę krystalizację z 250 cm³ alkoholu etylowego z dodatkiem 20 cm³ wody (uwaga 2). Otrzymuje się 12,0 g glukozyloaminy (72,0% ilości teoretycznej) w postaci jasnożółtych igieł o t.t. 180-182° (uwaga 3).

Uwagi :

1. Po około 8 minutach ogrzewania uzyskuje się bręzowy roztwór.

’2. Osad na sęczku przemywa się 50 cm³ alkoholu 1 50 cm³ eteru.

3. Preparat można wykonać z dziesięciokrotnie mniejszych ilości substratów.

Ą- n>

H,/.