PrepOrg II200 (2)

- 203 -

X

krystalizuje z czterochlorku węgle (4 cm³ na 1 g produktu). Otrzymuje się 11,7 g czystego trójfenylokarbinolu o temperaturze topnienia 160-161° (53% Ilości teoretycznej).

Uwagi:

1.    Aparatura musi być ezczalnie połęezona 1 sucha.

2.    Należy stosować łaźnię wodnę ogrzewanę kuchenkę elektryczne. Nie wolno używać otwartego płomienia.

3. Gdy mieszanina reakcyjna w kolbie Jest gęsta 1 nie da elę    wylać, do kolbkl wlewa się część roztworu lodu z kwasem, miesza z zawertośclę kolby 1 wylewa do zlewki zawierajęcej pozostałę część roztworu lodu z kwasem.

185. WODORO-D-GLUKARAN POTASU Sprawdził: Z. Walaszek

^C6^H12°6 ⁺ 2HN0₃-*=- ^C6^H10°8 ^{+ 2N0} * ^2H2°

^C6^H10°8 ⁺ 2K0H —^C6^H8°8^K2 ⁺ 2H2°

^C6^H8°8^K2 * ^HN0₃—=- C₆H₉0₈K ♦ KN0₃

Pod dobrze działajęcym wycięgiem (uwaga l) umieszcza się kolbę trój-szyjnę o pojemności 500 cm³, zaopatrzona w mieszadło mechaniczne z uszczelnieniem, chłodnicę zwrotnę i termometr. Oo kolby wlewa\ się 93,0 g (66,0 cm³ 1,0 mol) stężonego kwasu azotowego o gęstości 1,41 i mleezajęc (uwaga ' 2) ogrzewa się na łaźni wodnej do temperatury 60°, dodaje 0,1 g azotynu sodowego i następnie w cięgu około 15 minut'dozuje 45,0 g (0,25 mola) bezwodnej D-glukozy, utrzymujęc przez cały czas temperaturę w granicach 55--60° (uwaga 3). Po zakończeniu dozowania kolbę ogrzewa alę Jaszcze przez 1 godzinę, uważajęc, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej utrzymywała się na wyżej wymienionym poziomie. Następnie zawartość kolby chłodzi elę do temperatury pokojowej (na łaźni z zimnę wodę), po czym ostrożnie alkallzuje, wlewejęc małymi porcjami 45% wodny roztwór wodorotlenku potasowego (około 70 cm³), dopóki pH nie oslęgnle wartości 9 (uwaga 4). Temperatura wzrasta w tym czasie samorzutnie do około 80°. Otrzymany roztwór chłodzi się ponownie do temperatury 20° i zakwasza stężonym kwasem azotowym (zużywa alę około 10 cm³) do pH 3,4. Po chwili rozpoczyna elę samorzutna krystalizacja wodoro-O-glukaranu potasu (uwaga 5), Zawiesinę krystalizujęcego produktu miesza się Jeszcze przez 1-2 godzin w temperaturze pokojowej, po czym odsęcza osad na lejku sitowym, przemywa na sęczku małę ilości? (lO-