85547 PrepOrg II156 (2)

- 159 -

Osady po połączeniu krystalizuje się z wody (uwago 4). Otrzymuje się 15,0 g (37,6% ilości teoretycznej) kwasu fenylooctowego o, temoeraturze topnienia 77-78,5°,

Uwagi:

1,    Obecność śladowych ilości wody nie pozwala otrzymać związku Grignarde.

10 cm³ bezwodnego eteru.

2.    Przed użyciem do reakcji należy magnez oczyścić orzez nrzemyeie go w

3,    Gazowy dwutlenek węgla można pobierać bezpośrednio z butli (poprzez zawór redukcyjny), z aparatu Kippe lub użyć stałego 'dwutlenku węgla (euchy lód). W wypadku użycia suchego lodu nie jest wymaqone mieszanie mechaniczne. Gotowy związek.Grignarde wylewa się ostrożnie na drobno potłuczony suchy lód (50-100 g) i miesza bagietką, az zniknie stoły CO.,. Dalszy sposób postępowania Jest analogiczny, jak w preparacie w którym stosuje się nasycanie gazowym dwutlenkiem węgla.

4.    Kwas fenylooctowy Jest dość dobrze rozpuszczalny w wodzie.

136. KWAS 1-HYOROKSYCYKLOHEKSYLOFOSFONOWY

Sprawdził: 0. Mzyk

♦ PCI

3

3HC1

szadło mechaniczne, termometr 1 wkraplacz z wyrównywaniem ciśnienio wprowadza się 31,4 g (0,23 mola) trójchlorku fosforu orez 49,6 g 10,82 mola) lodowatego kwasu octowego. Po uruchomieniu mieszadła oziębia się kolbę w

łaźni lodowej eż do osiągnięcia temperatury 0°. Następnie dodaje się z

wkraplecza 20 g (0,2 mola) cykloheksanonu z tekę szybkością, aoy tempera-

tura mieszaniny reakcyjnej nie podniosła się powyżej 10° (uwaga).

Po wkropleniu całej ilości cykloheksanonu usuwa się łaźnię lodową, raie-

sza zawartość reaktora przez 1 godzinę w temperaturze 25° i pozostawia na 24 godziny.

3

Mioszaninę reakcyjnę sęczy się przez karbowany sęczek 1 przesącz wiewa

ostrożnie do porcelanowej parownicy zawierającej 200 cor zimnej wody. Roztwór odparowuje się do sucha ogrzewając perownicę na siatce azbestowej.

‘.uchą pozostałość rozpuszcza się ponownie w 100 cni wrzącej wody. Ro oziębieniu krystalizuje produkt, który odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku sitowym, odciska szklanym korkiem i suszy na powietrzu. Otrzymuje się 22.8 g (63% ilości teoretycznej) kwasu t-hydrokaycyklohe-ksylofosfonowago o t.t. 180-181°.