PrepOrg II078 (2)

- 80 -

kładnie wodę i odciska. Po krystalizacji z rozcieńczonego wodę metanolu (2:3) otrzymuje się 7,0 g (79,2% Ilości teoretycznej) osadu w postaci drobnych, Jasnoróżowych kryształów o t.t. 59,5-61°.

46. P-8R0M0ANIZ0L

Sprawdził: R. Mazurkiewicz

v    ■*

W kolbie kulistej o pojemności 100 cm , połączonej poprzez nasadkę dwu-drożnę z wkraplaczem oraz z chłodnicę zwrotnę zaopatrzoną w urządzenie do pochłaniania par bromowodoru (uwaga l) umieszcza się 22,0 g \ (22,1 cm³

0. 203.mola) anizolu. Po ogrzaniu anlzolu do łagodnego wrzenia wkrapla się do kolby 31,5 g (l0,0 cm³ 0,197 mola) bromu (uwaga 2) w takim tempie, aby w kilka sekund po przerwaniu wkraplanla zanikły pary bromu nad wrzącym anl2ołem. Wkreplenle trwa około 1 godziny. Po zakończeniu wkraplanla zawartość kolby utrzymuje się w stanie łagodnego wrzenia jeszcze 15 minut, po czym pozostawia do ochłodzenia, przenosi do rozdzielacza o pojemności 250 cm³, a następnie rozcieńcza eterem (lOO cm³). Roztwór eterowy przemywa się 20 cm³ 5% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego, a następnie dwukrotnie 20 ćm³ wody i suszy bezwodnym chlorkiem wapniowym. Po odsączeniu chlorku wapniowego eter oddestylowuje się z kolby destylacyjnej o pojemności 50 cm³, stosując aparaturę do destylacji lotnych i palnych rozpuszczalników, a pozostałość destyluje się pod normalnym ciśnieniem, zbierając frakcję o temperaturze 213-223° (uwaga 3). Otrzymuje się 22,8 g p--bromoanizolu (60% ilości teoretycznej) w postaci ciężkiej cieczy o przyjemnym zapachu.

Uwagi:

1.    Pożądane jest stosowanie aparatury szlifowej.

2.    Pary bromu są trujące, powodują podrażnienie dróg oddechowych i spojówek, a ciekły brom wywołuje na skórze trudno gojące się, bolesne oparzenia, dlatego też wszystkie prace z użyciem bromu należy wykonywać pod dobrze działającym wyciągiem w rękawicach 'ochronnych.

3.    W przypadku uzyskania dużej ilości przedgonu należy poddać go powtórnej destylacji, co pozwala uzyskać dodatkowe ilości produktu.