PrepOrg II048 (2)

50

rze 204-207°. Wydajność 6,1 g (80% ilości teoretycznej). Pozostawiony po ekstrakcji eterem roztwór wodny benzoesanu potasu wlewa się do mieszaniny 40 cm* stężonego kwasu solnego, 40 cm* wody i 50 g drobno pokruszonego lodu. Wytręcony osad kwasu benzoesowego odsącza się na lejku sitowym, przemywa małę ilościę wody i krystalizuje z wrzącej wody. Otrzymuje się 8,6 g (około 100% ilości teoretycznej) produktu o temperaturze topnienia 121°.

Uwagi;

Sposób oczy

1. Aldehyd benzoesowy nie może zawierać kwasu benzoesowego.

szczania handlowego aldehydu benzoesowego: 30 g aldehydu przemywa się w rozdzielaczu kilkoma porcjami po 10 cm'* 10% roztworu węglanu sodowego, aż do zaprzestania wydzielania się dwutlenku węgla, następnie przemywa się wodę i suszy bezwodnym siarczanem magnezowym (3 g), dodaje się około 0,1 g hydrochinonu (dla zabezpieczenia przed samoutlenieniem aldehydu benzoesowego). Surowy aldehyd sączy się przez mały sęczek karbowany do kolby Claisena 1 destyluje zbierajęc frakcję w temperaturze 79°/25 mm Hg (69°/15 mm Hg, 62°/10 mm Hg, 17B°/760 mm Hgf.

13. ALKOHOL o-NITROBENZYLOWY

Sprawdził:    R. Mazurkiewicz

^H + ((CH₃)₂CH0)₃A1 + 3NaOH

NO'-

,CH₂0H

+    3CH₃-(i-CH₃+Na₃A10₃

li

W kolbie o pojemności 250 cnr zaopatrzonej w kolumnę Vigreux o długości 40 cm lub innę o podobnej sprawności i chłodnicę Liebiga umieszcza się roztwór izopropanolanu glinu w izopropanolu otrzymany z 2 g glinu (uwaga l) oraz 20 g aldehydu o-nitrobenzoeśowego. Mieszaninę reakcyjnę ogrzewa się z takę lntensywnościę, by temperatura destylujących par nie przekroczyła 60°. w clęgu 3-4 godzin oddestylowuje aię w ten sposób znacz-nr część powstającego w reakcji acetonu."

Po oddestylowaniu acetonu usuwa aię kolumnę rektyfikacyjną 1 oddeaty-lowuje się nadmiar lzopropanolb' ogrzewając kolbę w łaźni wodnej pod zmniejszonym ciśnieniem.

Pozostałość wylewa się do 100 cm* wody 1 alkalizuje 10% roztworem wodorotlenku sodowego do rozpuszczenia związków glinu, przy czym wydziela

'l mm Hg - 1,332 hPe.

r

-1