75383 PrepOrg cz I2

- 62

Jeżeli krystalizacja nie rozpoczyna się po ochłodzeniu roztworu samorzutnie, należy zainicjować ten proces przez wytworzenie w roztworze zarodków krystalizacji. W praktyce laboratoryjnej.stosuje się kilka sposobów wytwarzania zarodków krystalizacji. Najprostsza ąetoda polega na wprowadzeniu do ochłodzonego roztworu kilku kryształków krystalizowanego związku. Postępowanie takie nazywa się "szczepieniem" roztworu. Jeżeli nie dysponuje się czystym krystalizowanym związkiem, do szczepienia można próbować użyć surową substancję poddawaną krystalizacji.Y/ niektórych przypadkach krystalizację udaje się zainicjować przez dodanie kilku kryształków innego, tworzącego izomorficzne kryształy związku (np. krystalizację N-etyloacetanilidu można zainicjować N-metyloacetanilidem, fenol inicjuje krystalizację m-krezolu). Prosty, ale nie zawsze SKuteczny sposób inicjowania krystalizacji polega na pocieraniu szklaną bagietką ścianek naczynia z roztworem, w celu wprowadzenia do roztworu drobnych odłamków 3zkła, które mogą spełnić rolę zarodków krystalizacji. Czasem udaje się uzyskać niewielką ilość kryształków, które można wykorzystać do zaszczepienia roztworu, przez odparowanie kropli roztworu na szkiełku zegarkowym. Często krystalizację udaje się rozpocząć przez wprowadzenie do roztworu małej grudki suchego lodu. Silne lokalne obniżenie temperatury (~78°C) powoduje powstanie zarodków krystalizacji. Jeżeli żaden a^tyolj sposobów nie daje efektu, roztwór należy utrzymywać w stanie przesycenia przez dłuższy czas, co noże doprowadzić do krystalizacji.

Jeżeli w pierwszej próbie krystalizacji w trakcie ochładzania roztworu wydziela się olej, należy sprawdzić czy temperatura, w której roztwór o-siąga stan nasycenia (początek zmętrienia) nie jest wyższa lub bardzo bliska temperatury topnienia krystalizowanej substancji. W'takim przypadku krystalizowana substancja nie może wydzielić eię w formie krystalicznej. Najprostszym sposobem obniżenia temperatury, w której roztwór osiąga Btan. przesycenia jest rozcieńczenie roztworu. Jeżeli olej zaczyna wydzielać się w temperaturze 10-20° niższej od temperatury topnienia krystalizowanej substancji, roztwór należy ponownie podgrzać do zaniku zmętnienia, następnie powoli chłodzić do pojawienia się pierwszego zmętnienia, po czym zaszczepić gc jednym z podanych wyżej sposobów. Jeżeli nie udaje się doprowadzić do wydzielenia oczyszczanej substancji w formie krystalicznej, należy rozważać możliwość zmiany rozpuszczalnika (niektóre rozpuszczalniki, np. woda, sprzyjają powstawaniu oleju) lub też wstępnego oczyszczenia krystalizowanej substancji innymi metodami. Krystalizowaną substancję najłatwiej w takim przypadku odzyskać przez odparowanie rozpuszczalnika w wyparce rotacyjnej.

XI.1.2.5. Sączenie, przemywanie i suszenie produktu krystalizacji

Produkt krystalizacji oddziela się od ługu macierzystego przez odsączenie osadu pod zmniejszonym ciśnieniem, staranne odciśnięcie ooadu i przemycie czystym rozpuszczalnikiem. Czynności te zostały szczegółowo omó-