PrepOrg II038 (2)

40 -

2.    Podczas mieszania acetaldahydu i alkoholowego roztworu chlorku wapniowego obserwuje się znaczny efekt egzotermiczny, dlatego niezbędne Jest chłodzenie reagentów i przytrzymywanie korka w czasie mieszania, aby uniknąć strat poprzez odparowanie. Początkowe intensywne wstrząsanie i ailne przytrzymanie korka stwarza niebezpieczeństwo rozerwania naczynia reakcyjnego. Dlatego należy pracować z osłoną na twarzy i w rękawicach ochronnych. Przez cały czas reakcji kolba powinna alę znajdować pod wyciągiem.

3.    Można zastosować krótką kolumnę Vigreux. Przy pracy z większymi ilościami substancji korzystne jest użycie kolumny o długości około 1 metra zaopatrzonej w głowicę.

2. ACETAL n-PROPYLOWY Sprawdził: W. Szeja

CaCl„

CHj-C-H + 2CH₃CH₂CH.,OH

ch₃-/.h

oc

OCH-CH-CH

2    2 J

+ h₂o

ch₂ch₂ch₃

\    3

W kolbie stożkowej o pojemności 250 cm rozpuszcza się 6 g bezwodnego chlorku wapniowego (uwaga l) w 36,0 g (45,0 cm³ 0,6 mola) alkoholu n-pro-pylowego. Odczyn roztworu doprowadza się kwasem solnym stężonym 'do pH 3-4, mieszaninę oziębia się w łaźni do temperatury 4-6°, a następnie dodaje ostrożnie 16,0 g (21,0 cm³ 0,36 mola) aldehydu octowego, uprzednio oziębionego do temperatury 0° (uwaga 2). Kolbę zamyka się szczelnie korkiem gumowym 1 wstrząsa w ciągu kilku minut (uwaga 3). Zakorkowane naczynie pozostawia się do następnych ćwiczeń. Osad chlorku wapniowego odsącza się na lejku sitowym, przesącz przemywa trzema porcjami po 10 cm³ 5;j wodnego roztworu węglanu sodowego i dwukrotnie 20 cm³ wody. Warstwę organiczną suszy się 3 g bezwodnego siarczanu magnezowego lig bezwodnego węglanu potasowego i poddaje destylacji frakcyjnej przy użyciu kolumny Vigreux (uwaga 4), zbierając frakcję o temperaturze wrzenia 144-148°. Surowy acetal destyluje się powtórnie, uzyskując 28,0 g (65,0/j ilości teoretycznej) bezbarwnej cieczy ó temperaturze wrzenia 146-147°.

Uwaci:

1. Chlorek wapniowy pełni w tej reakcji między innymi rolę czynnika wiążącego wodę, dzięki czemu korzystnie przesuwa stan równowagi reakcji. Użycie chlorku wapniowego zawierającego wodę powoduje obniżenie wydajności. ■>

\