Obraz 2 (31)

500 gramów kwasu rozpuszcza się w 500 cm³ wrzącego 3—4 M roztworu HC1. Po całkowitym rozpuszczeniu roztwór przesączyć na gorąco, a przesącz ochłodzić. Otrzymane kryształy kwasu szczawiowego odsącza się na lejku z dnem porowatym kilkakrotnie przemywając kwasem solnym, aby usunąć znajdujące się ewentualnie sole wapniowe. Następnie należy krystalizację powtórzyć, lecz zamiast kwasu solnego należy użyć wodę destylowaną. Po wstępnym osuszeniu na powietrzu przekrystalizowany kwas szczawiowy umieszcza się w suszarce i suszy w temperaturze około 60°C.

Sposób wykonania

Aby przystąpić do mianowania sporządzonego roztworu KMn0₄ należy na szkiełku zegarkowym odważyć około 0,2 g H2C2O4 • 2H2O na wadze analitycznej i rozpuścić w 70 cm³ wody destylowanej. Następnie dodać 25 cm³ 2 M H2SO4, całość ogrzać do około 80°C i miareczkować na gorąco do pierwszego zabarwienia (bladoróżowego).

Reakcja kwasu szczawiowego z manganianem(VII) potasu przebiega następująco:

2KMn0₄ + 5H₂C₂0₄ + 3H₂S0₄ ^ 10CO₂ + 2MnS0₄ + K₂S0₄ + 8H₂0 2Mn0₄' + 5C2O4²" + 16H₃0⁺ 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 24H₂0 Stężenie molowe (mol/dm³) przygotowanego roztworu KMn0₄ oblicza się ze wzoru:

_ 2m ^C~5 M V gdzie:

m - masa odważki kwasu szczawiowego (g),

V - objętość zużytego KMn0₄ (cm³),

M - masa molowa kwasu szczawiowego (g • mol^-1).

6.3.2. Przykłady oznaczeń manganometrycznych 4 Oznaczanie szczawianu sodu (Na2C204)

Badaną próbę należy uzupełnić wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej na 100 cm³. Bardzo starannie wymieszać i odmierzyć pipetą po 20 cm³ (25 cm³) do 3 kolb stożkowych. Następnie rozcieńczyć wodą destylowaną do 70 cm³, dodać 25 cm³ 2 M H2SO4, ogrzać do około 80°C. Miareczkować roztworem KMn0₄ na gorąco do pierwszego bladoróżowego zabarwienia.

Reakcja szczawianu sodu z manganianem(VII) potasu przebiega nastę-pująco:

5Na₂C₂0₄ + 2KMn0₄+ 8H2SO4 -» IOCO2+ 2MnS0₄

+ K2SO4 + 5Na₂S0₄ +8H₂0

2Mn0₄" + 5C₂0₄²" + 16H₃0⁺ -> 2Mn ²⁺ + 10CO₂ + 24H₂0 Masę jonów szczawianowych w gramach oblicza się następująco:

5-V-c-M

2

gdzie:

V - objętość zużytego KMn0₄ (dm³), c - stężenie molowe KMn0₄ (mol • dm^-3),

M - masa molowa jonów szczawianowych (g • mol^-1),

W - współmiemość kolby z pipetą.

♦ Oznaczanie jonów żelaza(UI)

W trakcie oznaczania jonów żelaza(III) metodą manganometryczną zachodzą następujące reakcje chemiczne. Pierwszym etapem jest redukcja jonów żelaza(III) po dodaniu chlorku cyny(II):

181