PrepOrg II166 (2)

169

56,0 g (69 cm³ 0.635 mole). Mieszaninę ogrzewa się na łaźni wodnej i destyluje produkt aż do momentu, gdy temperatura na szczycie kolumny oeięg-nie około 41°. Dokładny tok postępowanie - patrz: eynteza 2-metylobute-nu-2 z II rz. alkoholu izoamylowego. Wydajność produktu wrzęcego w temperaturze 38-39° wynosi 25.4 g (57% ilości teoretycznej).

148. ME TY LODWUPENY L0KAR8INOL (l ,1-dwufenyloetafiol)

Sprawdziła: M. Bogacka

♦ CgHgOMgBr

OMgBr

C-CH,

— <j)MgBr

h₂0 — (OV ^C-^CH’

MgBrOH

W trójezyjnaj kolbie o pojemności 750 cm zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne z uszczelnieniem, wkraplecz 1 chłodnicę zwrotną zabezpieczone rurkę z chlorkiem wapniowym umieszcza elę 6.0 g (0,247 mola) wiórków magnezowych oraz kryształek Jodu (uwaga l). Następnie wlewa się 20 ot³ uprzednio przygotowanego roztworu 40,0 g (26,8 cm³ 0.266 mola) bromobenzenu w 120 cm³ bezwodnego eteru. Zapoczętkowanie reakcji następuje samorzutnie, co objawia się zmętnieniem i rozgrzaniem mieszaniny. Po uruchomieniu mieszadła wkrapla się pozostałę ilość roztworu bromobenzenu w bezwodnym eterze z takę azybkośclę, aby utrzymać stałe lekkie wrzenie eteru. Po wkro-pleniu całej ilości bromobenzenu zawartość kolby miesza się Jeszcze i ogrzewa na łaźni wodnej do prawie zupełnego rozpuszczenia magnezu (około 1,5 godziny). Następnie mieszaninę oziębia się w wodzie z lodem do temperatury 6-7° i nie przerywajęc mieszania wkrapla się roztwór 10,0 g (ll,2 cm³ 0,113 mola) octanu etylu w 15 cm³ bezwodnego eteru z takę szybkością, aby nie dopuścić do gwałtownego wrzenia mieszaniny reakcyjnej (około 6 minut) (uwaga 2). Po zakończeniu wkraplania miesza się Jeszcze zawartość kolby przez 15 minut, a następnie oziębia się Ję w łaźni lodowej do temperatury 5° 1 dodaje z wkraplacza w cięgu około 10 minut roztwór 12,0 g