PrepOrg II046 (2)

48 -

oraz 10 cm³ o-dwuchlorobenzenu. Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotną i ogrzewa mieszaninę do wrzenia przez okres Jednej godziny. Po ochłodzeniu mieszaniny do temperatury pokojowej wytręca się produkt w postaci ja-snożółtych kryształów. Kryształy odsęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem i suszy w eksykatorze próżniowym. Otrzymuje się 2,25 g produktu o temperaturze topnienia 190-195°, co stanowi 65% ilości teoretycznej. Dla dalszego oczyszczenia addukt można krystalizować z chloroformu. Temperatura topnienia czystego adduktu wynosi 235°.

11. ALKOHOL o-AMINOBENZYLOWY

Sprawdził: R. Mazurkiewicz

Na₂S + HgS —2NaHS

4

ch₂oh

+ H₂0+6NaHS

NO

2

4

+ 3Na₂S₂0₃

Przygotowanie roztworu wodoroslarczku sodowego

Zawiesinę 28,7 g dziewięciowodnego siarczku sodowego w 36 cm'* wody, ozięblonę wodę z lodem umieszcza się w kolbie stożkowej o pojemności 100 cm³ i wysyca siarkowodorem (uwagi 1,2) do uzyskania 4jl g przyrostu wagi. Temperatura wysycanego roztworu nie powinna przekroczyć 20°.

Redukcja alkoholu o-nitrobenzylowego

Do przygotowanego' w wyżej opisany sposób roztworu wodoroslarczku sodowego dodaje się 1,5-2 g alkoholu o-nitrobenzylowego celem zapoczętkowa-nia egzotermicznej reakcji (uwega 3). Po zapoczątkowaniu reakcji do kolb-ki wprowadza się po 1,5-2 g alkoholu o-nitrobenzylowego z takę szybkością, by temperatura zawartości kolbki utrzymywała się na poziomie 55-70°. Po wprowadzeniu całej ilości alkoholu (16,0 g) zawartość kolbki ogrzewa się we wrzącej łaźni wodnej w ciągu 15 minut, następnie chłodzi zimną wodę, odsącza wytrącony osad (około 13 g) i krystalizuje go z mieszaniny benzen-eter naftowy 4:1, Uzyskuje się w ten sposób 11,6 g alkoholu o-ami-nobenzylowego (90,0% ilości teoretycznej) (uwaga 4) o temperaturze topnienia 81,5-82,5°.

Uwagi:

1. Siarkowodór jest silną trucizną. Otrzymywanie wodoroslarczku sodowego i redukcję alkoholu ó-nltrobenzylowego należy prowadzić pod sprawnym wyciągiem.