13089 PrepOrg II154 (2)

157

się na goręco nieprzereagowany fosfor, sęczek przemywa 10 cm³ lodowatego kwasu octowego. Przesęcz wprowadza się powoli do zimnego roztworu 5,0 g siarczynu sodowego w 200 cm³ wody. Wytręcony osad odsęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa niewielkę llościę wody 1 suazy na powietrzu. Otrzymuje się 22,i g (95,1% wydajności teoretycznej) surowego kwasu dwu-fenylooctowego. Po krystalizacji ze 100 cm³ 50% alkoholu etylowego otrzymuje się 20,1 g krystalicznego produktu o temperaturze topnienia 143,5 -145°, co etanowi 86,5% wydajności teoretycznej.

134. KWAS N-FENYLOAMINOOCTOWY Sprawdził: S. Krompiec ClCH,jC00H ♦ NaOH-«— CICHgCOONa + H.,0

CICHgCOONa ♦

NH„

NHCHgCOOH + NaCl

Oo kolby kulistej o pojemności 100 cm³ wprowadza się 9,5 g (0,1 mola) kwasu chlorooctowego w 22 cm³ wody i zobojętnia się go uprzednio przygotowanym roztworem 4 g (0,1 mola) wodorotlenku sodowego w 22 cm³ wody, tak by temperatura roztworu pozostała poniżaj 15° (uwaga l). Następnie dodaje się 9,3 g (o, 1 mola 9,1 cm³) świeżo przedestylowanej aniliny (uwaga 2) i ogrzewa do wrzenia pod chłodnicę zwrotnę aż do całkowitego rozpuszczenia aminy. Następnie mieszaninę reakcyjnę chłodzi się powoli, cięgle mieSza-Jęc, do temperatury pokojowej, a następnie przenosi na okres 1 godziny do łaźni lodowej. Otrzymany produkt sęczy na lejku sitowym, przemywa lodowatę wodę i oczyszcza przez krystalizację z wody. Otrzymuje się 10 g kwasu N-fenylcaroinooctowego o t.t. 126°, co stenowi 65% ilości teoretycznej .

Uwagi:    \

1.    Kwas należy zobojętnić dokładnie, gdyż ułatwia to wydzielenie produktu.

2.    Destylacja (znad pyłu cynkowego) i dokładne odważenie aniliny (by nie było nadmiaru^ zapobiegaję wydzielaniu się produktu w postaci oleju.