PrepOrg II052 (2)

54 -

oraz 25 g (0,211 mola) płatków cyny (uwaga l). Następnie przez górę chłodnicy wprowadza się 71 g (00 cm³, 0,720 mola) stężonego kwasu solnego w porcjach po około 10 cm³ i co pewien czas energicznie wstrząsa się kolbę. Kwas należy wprowadzać z tekę szybkością, aby mieszanina reakcyjna silnie wrzała. W przypadku, gdyby reakcja przebiegała zbyt szybko, należy schłodzić kolbę w łaźni wodnej. Po wprowadzeniu całego kwasu, mieszaninę reak-cyjnę ogrzewa się na wrzęcej łaźni wodnej przez 50 min. Następnie na miejsce chłodnicy zwrotnej wprowadza się nasadkę do destylacji z parę wodnę i zawartość kolby destyluje się z parę wodnę, aż do momentu, gdy w destylacie przestanę pojawiać się oleiste krople (zbiera się około 20 cm³ destylatu) (uwaga 2). Destylat ten odrzuca się. Zawartość kolby ochładza się i ostrożnie alkallzuje roztworem 37 g (0,925 mola) wodorotlenku sodowego w 74 cm³ wody. Jednocześnie chłodzęc intensywnie kolbę (uwaga 3). Po zalka-lizowanlu ponownie przeprowadza się destylację z parę wodnę. Gdy w destylacie przestanę pojawiać się tłusta krople, odbiera się Jeszcze 50 cm³ destylatu. Ochłodzony destylat nasyca się solę, oddziela warstwę olelstę, którą umieszcza się w kolbie stożkowej o pojemności 100 cm³. Warstwę wodnę ekstrahuje się trzykrotnie 20 cm³ eteru etylowego i ekstrakty eterowe po połęćzeniu z oddzielonym olejem suszy się stałym wodorotlenkiem potasowym. Po usunięciu środka suszęcego i oddestylowaniu eteru (uwaga 4) destyluje się otrzymanę pozostałość z łaźni powietrznej, zbierajęc frakcję wrzęcę w temperaturze 181-184°. Otrzymuje się 10 g (9,8 cm³) aniliny, co stanowi 95% wydajności teoretycznej.

Uwagi :

1.    Płatki cyny. otrzymuje się przez stopienie granulowanej cyny w parow-nlczce i wolne wylewanie jej na czystę, zimnę płytkę porcelanową.

2.    W przypadku, gdy nitrobenzen nie został całkowicie zredukowany, należy postępować w sposób podany w uwadze g. w preparacie nr 15 "anilina".

3.    Należy bardzo uważać używając stężonego ługu, gdyż poparzenie nim powoduje powstawanie trudno gojących się ran.

4.    Ponieważ eter etylowy Je3t bardzo łatwo lotnym i łatwo palnym związkiem należy oddestylować eter przy użyciu łaźni wodnej z dala od otwartych źródeł ognia.