40832 PrepOrg II044 (2)

46

i 5,0 g (0,217 mola) eodu w postaci'cienkich skrawków (uwaga 2). Kolbę zaopatruje się w długę chłodnicę zwrotne, najlepiej z podwójnym płaszczem chłodzęcym i ogrzewa łagodnie na łaźni olejowej aż do zapoczętkowanla reakcji, która poczętkowo może przebiegać bardzo gwałtownie (w razie potrzeby usuwa się nawet na pewien czas łaźnię). Gdy minie pierwsze, burz-, liwe stadium reakcji, zawartość kolby ogrzewa się na łaźni do łagodnego wrzenia tak długo, aż sód przereaguje całkowicie. Klarowny, czerwony roztwór poreakcyjny zakwasza eię wobec papierka lakmusowego 29,2 g 50% kwasu ■octowego (28,0 cm³ 0,243 mola) i nasyca solę kuchennę, po czym przenosi do rozdzielacza i pozostawia do rozdzielenia warstw. Oolnę warstwę odrzuca się, a górnę przelewa do małej kolby stożkowej, dodaje 2 g bezwodnego siarczanu magnezowego i suszy (wstrzęsajęc od czasu do czssu) tek długo, aż ciecz stanie eię zupełnie klarowna. Równocześnie przygotowuje się aparaturę do destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem (uwaga 3). Osuszony surowy scetylooctan etylu sęczy się przez kawałek waty umieszczony w małym lejku wprost do kolby destylacyjnej Claiaena, zatyka szyjkę kolby korkiem z kapilerę, sprawdza szczelność wszystkich połęczeó i włęcza pompę wod-nę. Po obniżeniu ciśnienia w aparaturze do wymaganego poziomu 20 mm sł. Hg^rozpoczyna się destylację, ogrzewajęc delikatnie kolbę wprost płomieniem palnika (uwaga 4). Po odebraniu przedgonu zmienia się odbieralnik i zbiera frakcję acetylooctenu etylu wrzęcę w temperaturze 78-82°/20¹ (uwaga 5).    .

Otrzymuje się 10,0 g acetylooctanu etylu, co stanowi 35,4% ilości teoretycznej .

Uwagi:

1.    Należy stosować octan etylu o temperaturze wrzenie 76-77° i czystości około 99%.

2.    Sód otrzymany z magazynu znajduje się w naczyniu napełnionym naftę. Kawałek lub kawałki sodu wyjmuje się pincetę na bibułę, osusza, przenosi na świeży kawałek bibuły, ezybko waży i tnie nożem na cienkie skrawki, które natychmiast wrzuca się do octanu etylu wlanego wcześniej do kolby reakcyjnej. Wszystkie te operacje muszę być wykonane bardzo' szybko, tak aby czas kontaktu powierzchni ciętych skrawków sodu z powietrzem był możliwie jek najkrótszy. Należy zachować przy tym wszystkie niezbędne środki ostrożności, Jak zwykle przy pracy z sodem.

3.    Stosuje się kolbę Claiaena o pojemności 50 cm³, najlepiej z kolumnę destylacyjne typu Vigreux, wtopionę w bocznę szyję.

4.    Kolbę należy ¹Viachloweć° płomieniem palnika, trzymanego w ręce. Zapobiega się w ten sposób miejscowemu przegrzewaniu cieczy i przerzuceniu Jej do odbieralnika.

1

1 mm Hg - 1,332 hPa.