-/ 29 -
}
stylacyjnej o pojemności 50 cm3 połączonej z chłodnice powietrzną. Kolbę
ogrzewa się na siatce azbestowej i zbiera frakcję wrzącą w temperaturze
206-211° (uwaga 3). Otrzymuje się 12,1 g jl9 ,4 g| nitrobenzenu (78% ilości teoretycznej) (uwaga 4).
Uwagi;
1. Należy ściśle przestrzegać wskazówek dotyczących utrzymywania właściwej temperatury podczas nitrowania, aby zapobiec powstaniu m-dwunltro-benzanu.
2. Zamiast węglanu sodowego można użyć rozcieńczonego roztworu wodorotlenku sodowego: niektóre przepisy zalecają usunięcie kwasu z produktu poprzez wstrząsanie z wodą. Jednakże w tym przypadku istnieje możliwość powstanie wodnych emulsji nitrobenzenu trudnych do rozdzielania. Z tego też względu nie Jest wskazane, aby produkt nitrowania zobojętniony roztworem węglanu sodowego był przemywany wodą.
3. Nia należy prowadzić destylacji "do sucha" ani nie należy dopuścić, aby temperatura destylacji przekroczyła 214°, gdyż pozostałość zawiera wyższe produkty nitrowania, które w razie przegrzania mogę się zapalić lub wybuchnąć.
4. Nitrobenzen jest trujący zarówno w postaci par. Jak 1 przez bezpośrednie działanie w fazie ciekłej. Dlatego należy tak pracować, aby nie dopuścić do zetknięcia nitrobenzenu ze skórą.
Własności fizyczne substratów, produktów i odczynników pomocniczych
Lp. |
O N |
t.t. |
tw. |
-5° |
Uwagi | |
1 |
Benzen |
78,11 |
5.5 |
80,09 |
i 0,87895 | |
2 |
Kwas azotowy |
63,01 |
-42 • |
83 ,8 |
1,5129 |
100% HNOj |
2a |
Kwas azotowy |
* |
1 .410 |
67% HN03 | ||
3 |
Nitrobenzen |
123,11 |
5,7 |
210 ,8 |
1,2032 | |
4 |
Kwas siarkowy |
1,840 |
96% H2S04 | |||
5 |
Węglan sodowy |
105,99 | ||||
6 |
Chlorek wapniowy |
110,99 |