PrepOrg II084 (2)

86 -

go. Kolbę ustawia się na siatce azbestowej ukośnie w ten sposób, aby wrząca ciecz w czasie reakcji nie zbierała się w rurce bocznej. W szyi kolby umieszcza się.chłodnicę zwrotnę (uwaga i), e bocznę rurkę zamyka alę korkiem gumowym. Do kolby wyprowadza się 18,5 (23 cm³ 0,25 mola) alkoholu butylowego i ogrzewa przez 2 godziny, utrzymujęc przez cały czas łagodne wrzenie mieszaniny reakcyjnej. Następnie zawartość kolby chłodzi się, aparaturę przystosowuje do destylacji i zbiera ciecz wrzącą poniżej temperatury 115°. Górną warstwę destylatu oddziela się, miesza z równą objętoś-.cię stężonego kwasu siarkowego (uwaga 2) 1 przenosi do kolby destylacyjnej o pojemności 200 cm³. Kolbę łęczy>ię z chłodnicę zwrotnę Jak poprzednio, a rurkę bocznę zamyka się korkiem gumowym.' Roztwór ogrzewa się do łagodnego wrzenia przez 15-20 minut, a następnie oddestylowuje się chlorek butylu od kwasu, zbierajęc frakcję w temperaturze 76-79°. Destylat przemywa się kolejno 20 cm³ wody, 10 cm³ 5% roztworu wodorotlenku sodowego i 20 cm³ wody, a następnie suszy bezwodnym chlorkiem wapniowy*' (2 g) sęczy 1 destyluje z kolby destylacyjnej. Chlorek n-butylu zbiera się Jako frakcję wrzęcę w temperaturze 75-78°.'Wydajność 14 g (61% ilości teoretycznej).

Uwagi:

1.    Chłodnicę łęczy się z urządzeniem do absorpcji gazów. Aparaturę umieszcza się pod wyciągiem.

2.    Przez działanie kwasem siarkowym usuwa się wysoko wrzące zanieczyszczenia, utrudniające destylację.

54. CHLOREK Ill-rz. BUTYLU (2-chloro-2-metylopropan)

Sprawdził: A. Rajca

CH,    CH,.

| 3    | 3

CHj-C-OH + HC1    CH₃-<p-Cl + H₂0

ch₃    ch₃

W rozdzielaczu o pojemności 250 cm³ umieszcza się 60 cm³ stężonego kwasu solnego o gęstości 1,18 g/cm³ (0,69 mola) oraz 18,0 g (23 cm³ 0,238 mola) III rz. alkoholu butylowego. Mieszaninę wstrząsa się przez około 20 minut (uwaga l) 1 pozostawia do rozdzielenia warstw. Warstwę organiczną oddziela się od warstwy kwasowej, przemywa równą objętością 5% roztworu wodorowęglanu sodowego, następnie wodę i suszy chlorkiem wapniowym (2 g). Surowy chlorek IJI-r.z.-butylu sączy się przez fałdowany sączek do. kolby