PrepOrg II085 (2)

87

% ^{1 1}

destylacyjnej o pojemności 50 cm i destyluje, zbierając jako produkt frakcję wrzącą w temperaturze 49-51°. Wydajność 20,0 g (89% ilości teoretycznej ).

Uwaga:

Przy wstrząsaniu należy stale zwracać uwagę na wyrównanie ciśnienia w rozdzielaczu z ciśnieniem atmosferycznym. Z uwagi na prace ze stężonym kwasem solnym należy używać okularów 1 rękawic ochronnych.

55.- CHLOREK p-CHLOROBENZYLU

Sprawdziła: T. Doroz

S0₂C1₂

inicjator

-Cl

-©“i

Cl + S0„

+ HC1

Do umieszczonej pod wyciągiem kolby kulistej o pojemności 50 cm³ zaopatrzonej w chłodnicę z podwójnym płaszcze** wodnym, zabezpieczoną rurką z bezwodnym chlorkiem wapniowym, wprowadza się 13,9 g (13 cm³ 0,11 mola) p--chlorotoluanu, 13,5 g (ll,6 cm³, 0,1 mola) chlorku sulfurylu oraz 0,05 g nadtlenku benzoilu (uwaga l). Mieszaninę reakcyjną ogrzewa się do wrzenia w łaźni olejowej przez 1 godzinę. Po tym czasie mieszaninę ochładza się, dodaje ponownie 0,05 g Inicjatora, uchylając w tym celu chłodnicę i o-grzewa się przez 6 godzin. Następnie zawartość kolby chłodzi się, przenosi do rozdzielacza, przemywa dwoma porcjami po 10 cm³ wody i suszy bezwodnym chlorkiem wapniowym (2 g). Surowy produkt (uwaga 2) destyluje się pod zmniejszonym ciśnieniem stosując kolbę o pojemności 50 cm³ z 20 cm kolum-r ną Vigreux. Zbiera się frakcję wrzącą w temperaturze 91-2°/10 mm Hg¹. Otrzymuje się 9,6 g (60% ilości teoretycznej) chlorku p - chlorobenzylu krzepnącego w odbieralniku.

Uwagi:

1. Należy używać świeżo przekrystalizowanego nadtlenku benzoilu. Handlowy nadtlenek benzoilu można przekrystalizować z niewielkiej ilości chloroformu lub przez rozpuszczenie w chloroformie i wytrącenie bezwodnym alkoholem metylowym.

Zamiast nadtlenku benzoilu można użyćof ,eę^azobi8izobutyronltrylu w równoważnej ilości molowej (0,002 mola Inicjatora na mol chlorku sulfurylu).

1

1 mm Hg = 1,332 hPa.