84013 PrepOrg II077 (2)

- 79

niem, zbierając frakcję wrzącą w temperaturze H5-120°/6 mm Hg*. Otrzymuje eię 29,5 g (57,7% ilości teoretycznej) p-bromoacetofenonu.

Uwapl:

1.    Urządzenie do abeorbcjl chlorowodoru składa się ze zlewki o pojemności 2000 cm'* i szerokiego lejka odwróconego częścię stożkową ku dołowi i umieszczonego tak, aby podstawa stożka dotykała lustra wody. Nóżkę lejka łączy się za pomocę węża gumowego z wylotem chłodnicy zwrotnej.

2.    Chlorek glinowy Jest związkiem higroskopijnym i rozkłada się w obecności wody z wydzieleniem chlorowodoru. 2 tego względu aparatura używana do reakcji prowadzonych wobec chlorku glinowego powinna być starannie wysuszona. Odczynniki używane do syntez również nie mogę zawierać wody. Chlorek glinowy odważa się do suchego naczynie, które natychmiast szczelnie się zamyka.

3.    Z uwagi na łatwopalność dwusiarczku węgle nie należy stosować otwartego płomienia do ogrzewania.

45. p-BROMOANILINA Sprawdziła3. Glinka

+ H₂0 + HC1

CHj-C-OH

-CM-⁰ ♦

NaOH

+ -Ne Cl + H_0

Do kolby kulistej o pojemności 250 cm'* zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną wprowadza się 11,0 g (0,051 mola) p-bromoacetanilidu i ?.?. Cm³ etanolu. U góry chłodnicy osadza się w korku z wyżłobioną szczeliną wkraplacz z 15,5 g (l3,0 cm³ 0,16 mcla) stężonego kwasu-solnego (d = 1.19). Kolbę ocrzewa się na siatce i gdy osad p-bromoacotanilidu ulegnie rozpuszczeniu, do wrzącego roztworu wprowadza się z wkreplacza małymi porcjami całą ilość kwasu solnego i dalej utrzymuje mieszaninę reakcyjną w temperaturze wrzenia tak długo, aż pobrana próbka roztworu po rozcieńczeniu wodą pozostanie klarowna. Wtedy zawartość kolby rozcieńcza się 60 cm³ wody, kolbę łączy się z chłodnicą Liebiga poprzez kolankowo zgiętą rurkę 1 przeprowadza destylację zbierając około 70 cm³ cieczy. Pozostałość po destylacji przenosi się do zlewki zawierającej 60 cm³ wody z drobno pokruszonym lodem i energicznie mieszając, zadaje roztworem wodorotlenku sodowego o stężeniu 5?ó aż do uzyskania lekko zasadowego odczynu mieszaniny. Wydzielony prawie bezbarwny osad odsącza się na lejku sitowym, przemywa do-% mm sł. Hę = 1,332 hPa.