1 10chemia (3)

lob magnezowym, sączy i poddaje destylacji pod zwykłym ciśnieniem, zbierając frakcją wrzącą w temp. 124—125°.

Otrzymuje się ok. 20 g estru (69*/« wyd. teor.) w postaci bezbarwnej cieczy o charakterystycznym zapachu.

Uwagi

1.    Temperatura wrzenia n-butanolu wynosi 118°.    ~

2.    Kwas siarkowy należy odmierzyć dokładnie za pomocą małego cylindra miarowego, brurety łnb kalibrowanej pipety.

3. ' Wydajność estru mnńi» nieznacznie poprawić - przez zastosowanie większego nadmiaru kwasu octowego (45—60 ml} i przedłużenie czasu ogrzewania (9 godz.).

\

Piśmiennictwo. Vopeł A. Ł Preparatyka oręariczna (ttaa. poLŁ Warszawa 1SM. WNT, ste.387.    -    ^

Oi OCTAN o-AMYlU    "

KSO.    ^    , I    T

CĄCOÓH + o-OłaCH^^^ CHJC    +HJ0    *

\

OQHjj    I

Odczynniki •		Aparatura	7
Kwas octowy lodowaty	• 150 g	- Kolba kulista	1 500 ol
Alkohol n-amylowy	» g	Chłodnica zwrotna
Kwas stukowy stęż.	75 nl	Korka z bezw. chlorkiem wapniowym
Her etylowy .	100 ml	Rozdzielacz	300-500 ml
Siarczan sodowy bezw.		Kolba stożkowa z	dopasowanym kerttera

500 El

Zestaw do oddestyjówywania rozpcszmał-nikó w (kolba destylacyjni 100 oQ Zestaw do destylacji pod normalnym ciśnieniem (ryc. 3fl '

X    I |

W kolbie kulistej poj. 500 ml iTTnipwra się 50 g (0,57 mola) alkoholu n-amykrwego, 150 g lodowatego kwasu octowego^- i^- 7fi ml stęż. kwasu siarkowego. Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotną z rurką z chlor* kiera wapniowym i ogrzewa w temperaturze wrzenia przez 10 godz. Po ochłodzeniu dodaje się około 200 ml wody, zawartość kolby przenosi do rozdzielacza i oddziela górną warstwę zawierającą surowy ester. War-. stwę tę przemywa się 3-krotnie 50 ml porcjami wody. Połączone warstwy .wodne ekstrahuje się z Kolei eterem (3 X 30 ml), a uzyskane wydągi .eterowe dodaje do warstwy surowego estru.

. Otrzymany roztwór eterowy, suszy się bezw. siarczanem sodowym, a następnie oddestylowiije eter (zestaw, ryc. 39). Pozostałość poddaje się destylacji pod normalnym' ciśnieniem, zbierając frakcję wrzącą w grani-

25* ■