71785

Zestaw do destylacji prostej,

Zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem.

-    Czasza grzejna z regulatorem mocy,

Statywy, łączniki, łapy, kółko na rozdzielacz.

b)    odczynniki

-    roztwór kwasu benzoesowego w toluenie,

-    roztwór wodny NaOH,

-    woda destylowana,

-    kwas solny stężony,

-    bezwodny siarczan magnezu.

c)    wykonanie ćwiczenia zgodnie z poniższym planem

Na statywie umieściliśmy rozdzielacz do prowadzenia ekstrakcji periodycznej.

Po odpowiednich przygotowaniach, nalaliśmy do rozdzielacza przez lejek 25 cm ³ roztworu kwasu benzoesowego w toluenie, a następnie do mego dolaliśmy 25 cm ³ wodnego roztworu zasady sodowej (NaOH).

Po zamknięciu rozdzielacza korkiem wytrząsaliśmy energicznie jego zawartość, często odpowietrzając.

Po wymieszaniu zawartości, rozdzielacz umieściliśmy na statywie i pozostawiliśmy do rozdzielenia faz. Gdy fazy rozwarstwiły się, warstwę wodną(dolną) zlaliśmy do zlewki. Warstwę toluenową (górną) pozostawiliśmy w rozdzielaczu i zakryliśmy korkiem.

Warstwę wodną (pod działającym wyciągiem) zakwasiliśmy stężonym kwasem solnym (HC1), który dodawaliśmy pipetką aż do uzyskania odczynu kwaśnego roztworu (odczyn badaliśmy papierkiem uniwersalnym po każdym dodaniu 0,5 cm³ kwasu, w sumie objętość zużytego kwasu wyniosła 2,75 cm³). Wytrącony osad kwasu benzoesowego przesączyliśmy pod zmniejszonym ciśnieniem i przekrystalizowaliśmy z 30 cm ³ wody. Wysuszony kwas benzoesowy zważyliśmy i otrzymaliśmy wagę: 1,48 grama. Zmierzyliśmy także jego temperaturę topnienia, mieściła się ona w zakresie 122,3 -124,2°C. Warstwę toluenową pozostałą w rozdzielaczu przemyliśmy dwukrotnie wodą destylowaną, używając za każdym razem po 25 cm ³ wody. Po przemyciu, warstwę toluenową zlaliśmy do kolbki stożkowej, dodając do niej środka suszącego (bezwodnego siarczanu magnezu), zakryliśmy kolbkę korkiem i odstawiliśmy na 10-15 minut Po tym czasie (pod działającym wyciągiem) odsączyliśmy środek suszący przez sączek karbowany. Przesączony toluen przedestylowaliśmy metodą destylacji prostej pod ciśnieniem atmosferycznym. Temperatura wrzenia toluenu utrzymywała się na poziomie 109°C.

5,. Opracowanie wyników;.

1)

Na podstawie ilości wyodrębnionego kwasu obliczymy jego stężenie molowe w roztworze użytym do ekstrakcji wiedząc, że:

V = Objętość kwasu benzoesowego w toluenie: 25 cm³=0,025dm' m, = Masa kwasu po oczyszczeniu: l,48g

M = Masa molowa kw. benzoesowego (CgH^COOH) wynosi: 122 g^mol

Stąd:

N=l,48g/122g/mol «0,012mola C=0,012mola/0,025dm ‘ = 0,48mol/dm⁵