PrepOrg II070 (2)

72

nej wydzielają się kryształy, które odsącza się pod zmniejszonym .ciśnieniem, przemywa do odbarwienia rozcieńczonym (w stosunku objętościowym 1:1 z wodą) alkoholem etylowym. Surowy .produkt krystalizuje się z 100 cm³ alkoholu etylowego. Otrzymuje się 14,8 g (70,4% Ilości teoretycznej) bromku p-bromofsnacylu o t.t. 107-109°C.

Uwagi:

1. Pary bromu powodują podrażnienie dróg oddechowych i spojówek, a ciekły brom wywołuje na skórze trudno gojące się bolesne oparzenia, dlatego też wszystkie prace z bromem należy wykonywać pod dobrze działającym wyciągiem w rękawicach ochronnych.

2.    Niekiedy kryształy nie wypadają natychmiast, należy więc mieszaninę reakcyjną pozostawić w lodówce do następnego dnia.

37. BROMEK n-BUTYUI Sprawdził: Z. Walaszek

H SO

CH₃CH₂CH₂CH₂OH + HBr —=-i- CH₃CH₂CH₂CH₂Br + H_g0

Do kolby kulistej o pojemności 250 cm³ wlewa się 60,0 g kwasu bromowo-dorowego (44,0 cm³ 0,296 mola) 1 następnie dodaje porcjami 15,0 g (8,2" cm³) stężonęgo kwasu siarkowego, wstrząsając silnie kolbą po dodaniu każdej porcji (uwaga l). Do otrzymanej mieszaniny wlewa się 17,6 g (22,0 cm³ fa,238 mola) alkoholu n-butylowego, wstrząsa, dodaje Jeszcze '12,0 g (6,5 cm³) stężonego kwasu siarkowego w kilku porcjach i na końcu wrzuca parę małych kawałków potłuczonego szkła. Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotną i mieszaninę ogrzewa na siatce azbestowej do łagodnego wrzenia, w ciągu 2-3 godzin (uwaga 2). W tym samym czasie-przygotowuje się aparaturę do destylacji, składającą się z kolby destylacyjnej o pojemności 250 cm³ oraz niezbyt krótkiej chłodnicy Liebigs i odbieralnika. Mieszaninę poreakcyjną przelewa się w całości do kolby destylacyjnej 1 destyluje z siatki azbestowej dopóty, dopóki z chłodnicy spływają do odbieralnika oleiste krople bromku n-butylu. Destylat przelewa się do rozdzielacza, oddziela dolną warstwę bromku, przemywa Ją równą objętością kolejno: wody. stężonego kwasu solnego, Jeszcze raz wody, 5% roztworem wodorowęglanu sodowego i na końcu znowu wodą (uwaga 3). Po dokładnym oddzieleniu wody warstwę bromku przelewa się do małej kolby stożkowej , dodaje 2 g bezwodnego chlorku wapniowego, zamyka szczelnie -kolbę korkiem gumowym i suszy produkt przez 0,5 -1 godziny, co pewien czas wstrząsając kolbą (uwaga 4). Osuszony bromek n-butylu sączy się przez mały lejek (używając Jako sączka kawałka waty)