DSCF6791

40

Przygotowany w ten sposób lejek z sączkiem umieszcza się w pierścieniu statywu do sączenia. Pod lejkiem ustawia się zlewkę na przesącz tak, aby koniec lejka dotykał ścian zlewki na takiej wysokości i nawet podczas przemywania nie był zanurzony w przesączu (rys. 27). Do sączenia przystępuje się po opadnięciu osadu. Prawidłowy sposób sączenia pokazano na rys. 28.

Oddzielanie osadu od cieczy rozpoczyna się od dekantacji. Podczas dekantacji roztwór nalewamy na sączek używając bagietki. W tym celu do dziobka zlewki przykładamy bagietkę, utrzymując ją w pozycji pionowej, na wysokości środka sączka tak, aby nie dotykał bibuły. Przelewamy wolno roztwór wypełniając cieczą sączek do 3/4 jego pojemności. Bagietkę wkładamy do mieszaniny, którą rozdzielamy zawsze w taki sposób, aby nie zmącić osadu. Po zakończeniu dekantacji osad przemywamy. Jeżeli jest on częściowo rozpuszczalny w wodzie, przemywa go się wodą z dodatkiem substancji zawierającej z osadem wspólny jon. Osady łatwo peptyzujące przemywa się wodą z dodatkiem elektrolitu, który sprzyja koagulacji oraz jest łatwo usuwalny z osadu podczas prażenia. Przepisy z reguły podają skład cieczy przemywającej. Objętość cieczy przemywającej, którą należy użyć, jest zależna od charakteru osadu. Osady galaretowate, bezpostaciowe na skutek ich większych zdolności adsorpcyjnych należy przemywać znacznie dłużej niż osady krystaliczne. Wielokrotne przemywanie osadu małymi porcjami cieczy jest bardziej efektywne niż przemywanie kilkoma dużymi porcjami. Osad przemywa się przez dekantację do czasu, aż zbadany przesącz nie wykaże domieszek, co należy potwierdzić wykonując odpowiednią próbę jakościową. Czysty osad przenosi się następnie ze zlewki na sączek. W tym celu do zlewki należy wlać ok. 20 ml wody destylowanej i po wymieszaniu jej z osadem szybko przelać mieszaninę po bagietce do lejka. Czynność tę należy powtórzyć 2-3 razy. Następnie utrzymując zlewkę w pozycji pochyłej przyłożyć bagietkę i strumieniem wody z tryskawki spłukać zlewkę. W ten

V    ]/

Rys. 29. Osad w lejku: a) przed przemyciem, b) po przemyciu

sposób woda przemywająca ścieka po bagietce do lejka. Należy przy tym uważać, aby bagietka nie dotykała do lejka, ani nie była zanurzona w cieczy. Jeżeli cząstki osadu mocno przylegają do ścian zlewki, można je usunąć kawałkiem sączka, przesuwając go bagietką po ściankach i następnie dołączając go do osadu. Można również zastosować kawałek gumy nałożony na koniec bagietki. Bagietkę z gumką należy używać jedynie w końcowej fazie sączenia, do usuwania resztek osadu, nie

wolno natomiast używać jej podczas wytrącania osadu i przenoszenia go na sączek. Należy pamiętać również o spłukaniu bagietki cieczą przemywającą.

Po zakończeniu sączenia należy skierować strumień wody na sączek opłukując go wzdłuż brzegów ruchem spiralnym w dół. W ten sposób cały osad zostanie skupiony w głębi sączka (rys. 29).

4.2. Tygle do sączenia

Najstarszym typem porcelanowych tygli do sączenia są tygle Goocha (rys. 30a), w których sączenie odbywa się przez umieszczony na dziurkowanym dnie szklany pierścień filtrujący. W przeszłości używana była do tego celu warstwa azbestu, obecnie nie stosuje się go ze względu na rakotwórcze własności. Najczęściej stosowanym obecnie typem tygli z dnem porowatym są tygle Schotta (rys. 30b), wykonane z trudno topliwego szkła, a ich dno stanowi spiek szklany o odpowiedniej porowatości. Tygle te oznaczane są symbolem G. Cyfra przed literą G określa wielkość i kształt tygla, a cyfra po literze - stopień porowatości jego dna. Tygle Schotta produkowane są w pięciu stopniach porowatości, np. 1G4 określa tygiel wąski i wysoki o średnicy porów 5-10 /zm, który może być stosowany do sączenia osadów drobnokrystalicznych, a 2G3 wskazuje na tygiel niższy, szeroki, o większej pojemności niż poprzedni, o przeciętnej średnicy porów 20-30 nm, który można stosować do sączenia osadów grubokrystalicznych. Rzadziej niż tygle szklane stosowane są tygle porcelanowe z dnem porowatym - tygle Koeniga (rys. 30c), Używane są w przypadku konieczności odsączania osadów, które muszą być następnie ogrzewane w temperaturze kilkuset stopni (np. PbS0₄). Tygli tych nie można prażyć bezpośrednio w płomieniu palnika gazowego. Praży się je zwykle w piecach elektrycznych.

Rys. 30. Tygle do sączenia: a) Goocha, b) Schotta, c) Koeniga

Sączenie osadów przez tygle z dnem porowatym odbywa się pod zmniejszonym ciśnieniem (rys. 31), wytwarzanym przez próżniową pompkę wodną. Sączenie takie trwa znacznie krócej niż sączenie przez bibułę, ponadto pozwala na przemycie osadu znacznie mniejszą ilością cieczy przemywającej.