PrepOrg II051 (2)

53 -

ną dodaje się 0,5 g pyłu cynkowego i destyluje się anilinę, zbierejęc frakcję główną w temperaturze 182-183° w ilości 16,0 g, co stanowi 84,6?', ilości teoretycznej (uwaga 3).

Uwagi:

1.    Przy szybkim dozowaniu kwasu solnego reaguje on bezpośrednio, z żelazem z wydzieleniem wodoru cząsteczkowego opuszczającego środowisko reakcji. Mimo nadmiaru środków redukujących znaczna część nitrobenzenu może wówczas pozostpć niezredukowana.

2.    Deżell nitrobenzen nie został całkowicie zredukowany, wówczas destyluje Jako zanieczyszczenie razem z aniliną barwiąc ją na pomarańczowo i należy liczyć się ze zmniejszeniem wydajności procesu.

Możliwość pozbycia się nitrobenzenu polega na zebraniu mniejszej ilości (ok. 250 cm³) destylatu z parą wodną, ostrożnym zakwaszeniu go, stale mieszając stężonym kwasem siarkowym do wyraźnie kwaśnego odczynu celu całkowitego związania aniliny i ponownym destylowaniu z parą wodną z czystej kolby tak długo, ^dopóki odbiera się Jeszcze nitrobenzen. Następnie po ochłodzeniu zawartość kolby silnie się alkalizuje odpowiednią ilością 40JÓ roztworu wodorotlenku sodowego i destyluje się z parą wodną odbierając oczyszczoną anilinę. Nie można sprawdzać obecności nitrobenzenu lub oddzielać go bezpośrednio po redukcji, przez destylację z parę wodną, Jeżeli roztwór Jest kwaśny od kwasu solnego, ponieważ Jego lotność i równowaga dysocjecji praktycznie umożliwiają destylację z parą wodną chlorowodorku aniliny razem z nitrobenzenom. W każdym wypadku, także przy początkowej prawidłowej redukcji, należy dla uniknięcia strat sprawdzić, czy przy destylacji aniliny z parą wodną zawartość kolby Jest wyraźnie zalkalizowana.

3.    Dodatek pyłu cynkowego zapobiega utlenianiu się aniliny w wyższych temperaturach tlenem powietrza i żółknięciu produktu.

16. ANILINA

Sprawdził: A. Skibiński

W kolbie kulistej z długą szyją o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną umieszcza się 14 g (11,6 cm³ 0,114 molo) nitrobenzenu