PrepOrg II059 (2)

6i

ci szybko,krzepnącego oleju, dwufenylokarbinol krystalizuje się z eteru naftowego (uwaga 2). Otrzymuje się około 6,0 g (47% ilości teoretycznej) dwufenylokarbinolu o temperaturze topnienia 68°.

Uwagi:

1.    Inny, często stosowany sposób zapoczętkowanla reakcji polega na dodaniu małej ilości roztworu odczynnika Grignarda otrzymanego z bromku etylu 1 magnezu w absolutnym eterze.

2.    Należy zachować szczególnę ostrożność z uwagi na lotność i palność rozpuszczalnika.

23. BENZHYOROL (dwufenylokarbinol)

Sprawdził: W. Szeja

Do kolby trójazyjnej o pojemności 500 cm³ zaopatrzonej w chłodnicę zwro-tnę, termometr i mieszadło mechaniczne z uszczelnieniem wprowadzę się 25,0 g benzofenonu (0,137 mola) i 250 cm³ alkoholu etylowego. Zawartość kolby ogrzewa się do rozpuszczenia ketonu. Po ochłodzeniu roztworu do temperatury pokojowej dodaje elę 25 g wodorotlenku sodowego i 25,0 g (0,37 mola) pyłu cynkowego, intensywnie mieszajęc zawartość kolby. Zaczyna się egzotermiczna reakcja, wskutek czego temperatura rośnie do około 60-70°. Mieszaninę reakcyjnę utrzymuje się w tej temperaturze przez 2 godziny, sączy goręcy roztwór przez lejek sitowy, a osad przemywa się na sęczku 25 cm³ goręcego alkoholu (uwaga i). Przesęcz wylewa"eię do 1000 cm³ wody z lodem, zakwaszonej 50 cm³ stężonego kwasu solnego, odsęcza wydzielony osad na lejku sitowym, przemywa się wodę do odczynu obojętnego i suszy na powietrzu. Surowy benzhydrol oczyszcza się przez krystalizację z alkoholu etylowego, atoeujęc 1 cm³ alkoholu na 1 g zwlęzku. Uzyskany roztwór chłodzi aię w temperaturze poniżej 0°C w lodówce, odsęcza bezbarwne kryształy (uwaga 2) i euszy na powietrzu. Otrzymuje się 17,0 g benzhydrolu (68,0% ilości teoretycznej) o temperaturze topnienia 67-68°.

/

Uwagi:

1. Osad odsęcza się na lejku sitowym umieszczonym pod wycięgiem. Alkohol należy ogrzać na łaźni wodnej. Należy zwracać uwagę, aby cynk w trakcie eęczenie nie uległ wysuszeniu, ponieważ grozi to samozapaleniem.