PrepOrg II148 (2)

151

używana do reakcji prowadzonych wobec chlorku glinowego powinna być etarannie wysuszona. Odczynniki używane do syntez nie mogą zawierać wody. Chlorek glinowy odważa się do suchego naczynia. które natychmiast szczelnie się zamyka.

3. Oo zlewki umieszczonej pod wycięgiem dodaje się ostrożnie, porcjami mieszaninę poreakcyjny. W czasie wykonywanej operacji należy założyć okulary ochronne.

127. KWAS o-CHLOROBENZOESOWY

Sprawdziła: 0, Glinka

Oo roztworu 16,0 g (0,064 mola) krystalicznego siarczanu miedziowego i 4,0 g chlorku sodowego w 50 cm³ wody. umieszczonego w kolbie stożkowej o pojemności 200 cm³, ogrzanego do temperatury 60-70°. wprowadza się podczas energicznego mieszania w clęgu 10 minut roztwór 3.5 g wodorosiarczy-nu sodowego i 2.0 g wodorotlenku sodowego w 25 cm³ wody. przy czym wytrą-ca się bezwodny osad chlorku miedziowego. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej osad odsączą się nn lejku sitowym, przemywa wodą. odciska, przenosi do kolby stożkowej o pojemności 500 cm³ i rozpuszcza w 19 cm³ stężonego kwasu solnego zmieszanego z 25 cm³ wody.

' W kolbie trójszyjnej o pojemności 250 cm³, zaooatrzonej w mieszadło mechaniczne, wkraolacz i termometr, rozpuszcza się lekko ogrzewając 7.0 g (0,051 molu) kwasu ant radiowego w 11.9 g (lO.O cm³ 0.12 mola) stężonego kwasu solnego i 50 cm³ wody. Oo oziębionego do temperatury C° roztworu, przy ciągłym mieszaniu i zewnętrznym chłodzeniu wkraola się roztwór 3.5 o (0,051 mola) azotynu sodowego w 10 cm³ wody w takim tempie, oby temperatura mieszaniny reakcyjnej ut rzymywał?. się w granicach 0-5°.

Oo przygotowanego uprzednio, oziębionego do temperatury noniżej 5° roztworu chlorku miedziowego w kwasie solnym deje się przy energicznym mieszaniu. małymi porcjami roztwór soli dwuazoniowej (uwaga). Po kilku godzinach odsącza się osad na lejku sitowym, przemywa dokładnie wodą i odciska. Po krysta Łizar. j i z wody otrzymuje się 5.0 g (62,5%. ilości teoretycznej! bezwodnego, krystalicznego produktu o t.t. 141-142°.