SDC13966 (2)

Ćwiczenie nr.

Temat ćwiczenia: Optymalizacja rozdzielania na kolumnie kapilarnej - wpływ temperatury i szybkości przepływu gazu nośnego.

1. Zagadnienia: parametry retencyjne (czas retencji, czas martwy, czas retencji rzeczywisty), teoretyczne liczba półek, rzeczywista liczba półek, rozdzielczość i selektywność, liniowe i objętościowe natężenie przepływu gazu nośnego, równanie Van Deemtera, wysokość równoważna półce teoretycznej.

2. Wyposażenie i odczynniki

i Chromatograf gazowy Carlo-Erba z detektorem płomieniowo jonizacyjnym.

-    kolumna chromatograficzna DB-FFAP o wymiarach 30mx0.32mm z fazą stacjonarną o grubości l.Opm.

-    Program „Chroma” do rejestracji i przetwarzania chromatogramów.

-    Roztwory i odczynniki:

a)    roztwór zawierający toluen, etylobenzen, p-ksylen i m-ksylen o stężeniu lOOpg/ml w heksanie.

b)    heksan, propan+butan (gaz z zapalniczki)

-    Gazy - hel (gaz nośny), powietrze i wodór

-    Mikrostrzykawka o pojemności lOpl.

3. Warunki analizy

-    temperatura dozownika - 200°C

-    temperatura detektora - 250°C

-    dozowanie - z podziałem 1:10

-    analiza izoterm i czna w temperaturze 110 i 100°C.

-    objętość wprowadzanej próbki — 1 pi.

-    detektor: zakres - 0, wzmocnienie - 8

4. Wykonanie ćwiczenia

4.1. Ustawić temperaturę pieca chromatografu.