skanowanie0052

11. Analiza wagowa - wprowadzenie

IV/,nuczenia wagowe polegają na dokładnym wyznaczeniu masy analizowanej ilościowi ttbltuncji, którą przeprowadza się w związek trudno rozpuszczalny posiadający okreilM ly układ chemiczny i budowę krystaliczną. Powstały osad nie powinien być higroskopll* liy ani nie może pochłaniać C0₂. Do metod wagowych należą również takie, w który, li inullzowany składnik usuwa się podczas prażenia lub suszenia próbki albo w wynikli reakcji chemicznej. W analizie wagowej ważenie wykonuje się na wadze analityczno t dokładnością co najmniej do 0,0001 g.

11.1. Wytrącanie osadów

Adele substancji oznacza się ilościowo w postaci trudno rozpuszczalnego związku, Ihi i ludność oznaczenia wagowego zależy od jakości osadu wytrąconego w toku analizy, )sudy mogą być serowate, koloidalne lub krystaliczne. Najbardziej pożądane są osady [nihokrystaliczne, korzystne ze względu na czystość chemiczną i łatwość sączenia. Takie l«ady tworzą się w roztworach rozcieńczonych, często w podwyższonej temperaturze, r*y powolnym dodawaniu odczynnika strącającego i mieszaniu roztworu. Wytrącoiffl Nad poddaje się procesowi starzenia, czyli pozostawia w podwyższonej temperaturze ' l ozt worze macierzystym w celu przekrystalizowania. Zwiększają się wówczas kryształy pe, a i o/,puszczają drobniejsze. Niekiedy związek wytrąca się w postaci koloidalnej, CO pwoduje n udności w jego oddzieleniu przez sączenie lub wirowanie. Koagulację po-łMajip ego osadu koloidalnego można czasem zapewnić przez dodanie niewielkiej ilości dpowiedli lego elektrolitu.

Sl i i)i one osady oddziela się od roztworu przez sączenie lub odwirowanie. Do sączenia żywa się sączków ilościowych z bibuły lub sączków szklanych. W zależności od wielko-,1 porów bibuły sączki dzieli się na:

sączki sączące wolno, tzw. twarde, przeznaczone dla osadów drobnokrystalicznych,

■ sączki o średniej gęstości bibuły, tzw. średnie, użyteczne dla osadów grubokrysta* licznych,

- sączki łatwo sączące, tzw. miękkie, nadające się głównie do szybkiego sączenia w analizie jakościowej.

Osady, które w dalszym ciągu imnlizy mają być prażone, sączy się na sączkach z bibuły bezpopiołowej, tj. wytrawionej uprzednio kwasem solnym i fluorowodorowym. Masa popiołu pojedynczego sączka nie powinna przekraczać 0,0001 g. Jeżeli jest większa, zostaje podana na pudelku z sączkami i należy ją odjąć od masy osadu po wyprażeniu.

Krążek bibuły do oznaczania ilościowego złożony na cztery części (rys. 12) wkłada się do lejka ilościowego (z długą i wąską nogą), tak by bardzo dokładnie przylegał do jego ścianek. Nieznaczne naddarcie rogu sączka ułatwia jego przyleganie do ścianek lejka i zapobiega przedostawaniu się powietrza, które mogłoby przerywać słup cieczy i utrudniać łączenie.

Rys. 12. Przygotowanie sączka.

Sączek po umieszczeniu w lejku należy zwilżyć małą ilością wody destylowanej. Zawiesinę roztworu z osadem wlewa się na sączek po bagietce szklanej na boczną ściankę sączka, aby zapobiec rozchlapaniu cieczy. Osady, które szybko opadają na dno, należy sączyć w połączeniu z dekantacją - ostrożnym zlaniem płynu znad osadu, przemyciem osadu w zlewce i zlaniem go na sączek.

Odsączony osad należy starannie przemyć w celu usunięcia obcych jonów zaadsor-bowanych na powierzchni osadu czy też obecnych wskutek zjawiska współstrącania. Ciecz przemywająca nie może reagować z osadem ani go rozpuszczać. Osad krystaliczny przemywa się roztworem elektrolitu o jonie wspólnym z osadem, co zapobiega stratom związanym z rozpuszczeniem się osadu. Osady koloidalne przemywa się rozcieńczonymi łatwo lotnymi elektrolitami, takimi jak np. sole amonowe, amoniak, lotne kwasy. Przemywanie osadu można zakończyć, jeżeli wykonana próba jakościowa wykluczy obecność odpowiednich jonów w przesączu.

Suszenie i prażenie osadu ma na celu przeprowadzenie go w związek o ustalonym składzie stechiometrycznym. Zachodzą wtedy procesy usuwania lotnych składników osadu, wody niezwiązanej (wilgoci), wody krystalizacyjnej lub konstytucyjnej. Osady suszy się w suszarkach elektrycznych, a praży, po uprzednim spaleniu, w płomieniu palnika gazowego lub w piecach elektrycznych. Sączek z osadem należy przed rozpoczęciem spalania złożyć na cztery części i umieścić w tyglu wyprażonym do stałej masy - w takich samych warunkach, w jakich ma być prażony osad - oraz zważonym (± 0,0001 g). Po wyprażeniu tygiel z osadem przenosi się za pomocą metalowych szczypiec do eksykatora, gdzie powinien stygnąć do osiągnięcia temperatury pokojowej. Dopiero wtedy może być zważony na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0001 g.