skanuj0027 (95)

Obliczanie współczynnika. Na zmiareczkowanie 0,200 g kwasu benzoesowego, zużyto po uwzględnieniu próby kontrolnej,*16,1 ml 0,1 n roztworu metanolanu sodowego. Na zmiareczkowanie tej próbki teoretycz-0,2000

nie powinno się zuzyc    16,3 ml 0,1 n roztworu metanolanu

16 3

sodowego, współczynnik więc będzie s =    — 1,0124. Nie wszyst

kie związki przy miareczkowaniu mają jednakowo ostre przejście w punkcie równoważnikowym, dlatego też nie wszystkie związki o kwaśnym charakterze można dokładnie oznaczyć. : '

W środowisku niewodnym.rnożna oznaczać.;..,

a)    kwasy karboksylowe i aminokwasy, np. kwas benzoesowy, p-ami-nobenzoesowy, stearynowy;

b)    enole, np. pochodne kwasu barbiturowego;

c)    imidy, np. Sacharyna, teobromina;

d)    fenole, np. salicylan metylu, wanilina, ^-naftol;

e)    bezwodniki i chlorowcobezwodniki kwasowe; /

₍f) sulfaniląmidy;'

g) niektóre sole, np. fosforan kodeiny, ichlorowodorek morfiny.'

R o z p u s^a 1 n i k i:

1)    Dwumetylofórmamid H.CO.N(CH₃)_a używany przy oznaczaniu kwasów organicznych — nie stosuje się przy fenolach.

2)    ■ Etylenodwuamina (NH₂)_2i(CH₂)₂ używana jest przy miareczkowaniu fenoli.

3)    n-Butyloamina CH₃(CH₂)₃NH_2l posiada nieprzyjemny zapach i pochłania łatwo dwutlenek węgla z powietrza.

4)    Pirydyna C_SH₅N posiada bardzo przykry zapach.

2) OZNACZANIE SULFANIL AMIDÓW

Odważyć z dokładnością do 0,001 g około 0,3 sulfanilamidu, zamiesić w 40 ml mieszaniny benzenu i metanolu (w stosunku 85 ml benzenu i 15 ml metanolu) lub rozpuścić w 50 ml pirydyny, dodać 2 krople 1% roztworu błękitu tymolowego i miareczkować (koniec biurety przetknię-¹ ty przez korek) 0,1 n roztworem metanolanu sodowego w. mieszaninie benzenu i metanolu do zmiany zabarwienia żółtego na niebieskie. W czasie miareczkowania należy mieszać mechanicznie. Wykonać próbę kontrolną.

3) OZNACZANIE POCHODNYCH KWASU BARBITUROWEGO

Odważyć z dokładnością do 0,001 g około 0,3 g pochodnej kwasu barll bituroWego, rozpuścić w 20 ml dwumetyloformamidu, dodać 2 krople !®/o roztworu .błękitu tymolowego i miareczkować 0,1 n roztworem me-

217