str7 (6)

■

Pobieranie próbek, pi

Pobieranie próbek, ich opakowanie, przechowywanie i przygotowanie do oznaczenia powinno zapobiegać: zanieczyszczaniu próbki, utracie lotnych składników próbki, reakcjom ze składnikami powietrza, oddziaływaniu promieni UV, zmianom pod wpływem temperatury, zmianom pod wpływem reakcji katalitycznych czy enzymatycznych

Wielkość próbki ogólnej, próbki laboratoryjnej i próbki analitycznej zależy z jednej strony od badanego materiału, z drugiej od metody i procedury analitycznej.

: Dr Stanisław Walas

Zakład Chemii Analitycznej UJ

Przygotowanie próbek

rozdrobnienie w celu uśrednienia, suszenie,

przeprowadzenie do roztworu w całości lub selektywnie,

tylko niekczne techniki analityczne umożliwiają bezpośrednią analizę próbek stałych,

mineralizacja obejmująca bądź rozłożenie organicznych składników próbki z uwolnieniem związanego analitu, bądź przeprowadzenie trudno rozpuszczalnych związków w formy łatwo rozpuszczalne,

wydzielenie lub bądź rozdzielenie składników matrycy, bądź analitów,

zatężenie analitu (najczęściej połączone z wydzieleniem), maskowanie składników przeszkadzających

: Dr Stanisław Walas

Zakład Chemii Analitycznej UJ

lilii

Dr Stanisław Walas

Zasady pobierania określono szerzej v podręczniku

Uwaga!

Nawet najbardziej dokładne i precyzyjne pomiary wykonane na niereprezentatywnych próbkach nie dadzą prawidłowych wyników analizy. Są więc stratą czasu i pieniędzy.

Zakład Chemii Analitycznej UJ

Rozdrabnianie Suszenie

i:

¹ O i

Rozdrabnianie jest elementem pobierania próbek

-    przejścia od próbki ogólnej do średniej próbki laboratoryjnej, jest elementem przygotowania próbki laboratoryjnej do analizy

-    materiał bardziej rozdrobniony reaguje szybciej, mniejsze jest też ryzyko że część analitu np. zaokludowana nie przereaguje,

Dobór materiału młynków bądź moździerzy powinien uwzględniać niebezpieczeństwo potencjalnego zanieczyszczenia próbki

Suszenie jest elementem wstępnego przygotowania próbek

-    na ogól wyniki oznaczeń przelicza się na masę suchej próbki, z określeniem warunków suszenia,

jest elementem oznaczania wody (wilgoci) i innych składników lotnych

-w przypadku niebezpieczeństwa niepożądanej zmiany składu próbki suszenie jest przeprowadzane na osobnej porcji,

Zakład Chemii Analitycznej UJ

Przeprowadzanie próbek < Próbki mineralne

Rozpuszczanie

Przeprowadzenie do roztworu próbki w całości lub w części (ekstrakcja, fugowanie) siłami solwatacji, z zastosowaniem rozpuszczalników jedno iub wieloskładnikowych

Roztwarzanie (mineralizacja),

Przeprowadzenie do roztworu próbki w całości lub w części z wykorzystaniem reakcji chemicznych prowadzących do produktów rozpuszczalnych

Stapianie z topnikami połączone z rozpuszczaniem Uzyskanie w wysokiej temperaturze, przy dużym stężeniu odczynników agresywnych, produktów rozpuszczalnych w wodzie lub w kwasach

Dr Stanisław Walas

Zakład Chemii Analitycznej UJ

......

Przeprowadzanie próbek do roztworu Próbki organiczne

, .

Próbki zawierające związki organiczne, dla celów analizy nieorganicznej, rozkłada się przez:

•    spalanie w piecach do analizy elementarnej,

•    spalanie/spopielanie techniką suchą

- spalanie w piecach w kontrolowanej temperaturze,

•    spalanie na mokro z zastosowaniem kwasów utleniających lub ich mieszanin z dodatkiem substancji utleniających,

•    stapianie z nadtlenkiem sodu,

•    stapianie z sodem.

Pozostałości stałe po spalaniu na sucho lub stapianiu rozpuszcza się lub roztwarza z zastosowaniem wody lub rozcieńczonych kwasów.

Dr Stanisław Walas

__

Zakład Chemii Analitycznej UJ