str11 (39)

Osady stosowane w

analizie wagowej

Osady trudno rozpuszczalne,

Osady o ściśle zdefiniowanym składzie, lub dające się przeprowadzić w takie osady, grubo krystaliczne, drobno krystaliczne, osady koloidalne,

osady trwałe, niehigroskopijne,

osady o dużej masie cząsteczkowej - o odpowiednio

małym stosunku masy pierwiastka oznaczanego do

masy związku (zastosowanie odczynników

organicznych)

•Dr Stanisław Walas

Zakład Chemii Analitycznej UJ

'ma

Podstawy analizy miareczkowej

Zasada analizy miareczkowej Punkt równoważności (PR) i punkt końcowy (PK), Metody wyznaczania punktu końcowego (wizualne i instrumentalne),

Krzywe miareczkowania,

Substancje wzorcowe

Roztwory wzorcowe (titranty): sporządzanie i mianowanie roztworów wzorcowych.

Błędy w analizie miareczkowej i ich ocena.

Kalibracja naczyń miarowych

Dr Stanisław Walas

Zakład Chemii Analitycznej UJ

Punkt równoważności (P Punkt końcowy (PK)

l    ijj tpj

Punkt, w którym dodano taką objętość (ilość B) titranta, że cata ilość substancji oznaczanej A przereagowata z nią ilościowo i zgodnie ze stechiometrią reakcji to punkt równoważności PR

Punkt, w którym na podstawie zmiany jakiejś cechy roztworów substancji oznaczanej lub titranta. lub dodanej substancji trzeciej (wskaźnika) np barwy, jesteśmy w stanie stwierdzić, że dodano równoważną objętość titranta to punkt końcowy PK Punkt końcowy PK jest możliwy do wykrycia (detekcji)

Punkt końcowy powinien pokrywać się z punktem równoważności, PK s PR

Różnica PK 4- PR prowadzi do systematycznego błędu miareczkowania

: Dr Stanisław Walas

Zakład Chemii Analitycznej UJ

Analiza objętościowa Analiza miareczkowa

Metody klasyczne

Analiza wagowa Analiza objętościowa

Analiza miareczkowa Analiza gazów

Alkacymetria    f    Redoksometria

^aiw

Kompleksometria Strąceniowa

Dr Stanisław Walas

Zakład Chemii Analitycznej UJ

¹ '

Zasada analizy miareczkowej

Analiza miareczkowa to oznaczanie substancji A w roztworze o nieznanym stężeniu na drodze wyznaczenia równoważnej ilości substancji B w roztworze o znanym stężeniu (titranta) w oparciu o reakcję substancji B z substancją A. Dodawanie z biurety titranta po kropli do próbki nazywa się miareczkowaniem.

Reakcja miareczkowa musi spełniać następujące warunki:

• Przebiegać szybko i ilościowo

szybkie osiąganie stanu równowagi, duża zmiana stężenia w pobliżu punktu w którym „cała” iiość A przereagowata (PR) Według ściśie określonej stechiometrii (bez reakcji ubocznych), prosty zapis reakcji i obliczeń.

Możliwość wyznaczenia PR

punkt końcowy miareczkowania PK

||||§|flppDr Stanisław Walas    Zakład Chemii Analitycznej UJ    16

■

Metody wyznaczania punktu końcowego

wizualne i instrumentalne

V•* J

Zmiana barwy roztworu badanego lub titranta,

Zmiana barwy substancji trzeciej (wskaźnika)

- wskaźniki jednobarwne, dwubarwne, odwracalne, nieodwracalne - różne dla różnego typu reakcji Pojawienie się osadu, zmiana cech osadu Znaczna zmiana cech fizykochemicznych roztworu w pobliżu PR wykrywana technikami instrumentalnymi

np. zmiana potencjału, natężenia prądu, przewodnictwa, absorbancji czy temperatury

Dr Stanisław Walas

lilii_

Zakład Chemii Analitycznej UJ