kscan21

wszelkie operację z rtęcią należy wykonywać nad tacą, na której powinny stać naczynia z rtęcią, a także statyw z KER. Gdyby rtęć się rozlała, należy ją bezwarunkowo zebrać. Drobne kropelki zbiera się łatwo za pomocą drucików cynkowych, ostro zakończonych. Końcem drucika dotyka się kropli, tworząc w ten sposób amalgamat, przylegający do drutu. Można także wiązać rtęć proszkiem z glinu, cynku, mosiądzu lub siarki. Z kapilarą polarograficzną należy obchodzić się bardzo ostrożnie i nie dopuścić do zanieczyszczenia jej wnętrza roztworem wodnym. Jeśli kapilara zostanie zanieczyszczona, to najprostszym wyjściem jest wymiana jej na inną. Po zakończeniu analizy kapilarę należy wyjąć z roztworu, przepłukać wodą destylowaną i wytrzeć bibułą do sucha. Następnie kapilarę umieszcza się w statywie wypływem do góry, a zbiornik z rtęcią opuszcza się na taką wysokość, aby rtęć nie wypływała z kapilary. Kapilarę przechowuje się na powietrzu chroniąc ją przed kurzem. Ponowne uruchomienie kapilary polega na podniesieniu zbiornika rtęci na wyższy poziom, a następnie umieszczeniu kapilary z wypływającymi kroplami rtęci w analizowanym roztworze.

e)    Dobór parametrów pomiarowych. Czynników aparaturowych jest wiele, a m.in. należy ustalić czas trwania kropli, napięcie początkowe, czułość wskazań, wielkość kompensacji prądu kondensatorowego, szybkość zmian potencjału. Warunki te ustala się na drodze doświadczalnej z wykorzystaniem instrukcji obsługi przyrządu.

f)    Pomiar granicznego prądu dyfuzyjnego (/_d>1) — wysokość fali polarograficznej (/*). Jak to wynika z równania (12.11), stężenie analizowanego depolaryzatora jest proporcjonalne do 7_d>1, czyli wysokości fali polarograficznej (/z). Dlatego w oznaczeniach polarograficznych mierzy się wysokość fali polarograficznej bezpośrednio z polarogramu w mm. Można tak postępować, gdyż natężenie prądu /_d)1 w pA jest wprost proporcjonalne do wysokości fali polarograficznej w mm. Graficzne sposoby wyznaczania wysokości fali polarograficznej przedstawiono na rys. 12.9.

Rys. 12.9. Sposoby wyznaczania wysokości fali polarograficznej

229