86352 PrepOrg II039 (2)

41 -

2.    Wszystkie operacje z aldehydem octowym należy wykonywać pod sprawnie działającym wyciągiem. Aldehyd octowy należy wlewać po ścianie naczynia tak, aby nie mieszał się z alkoholowym roztworem chlorku wapniowego. Nałożyć okulary ochronne.

3.    Reakcja otrzymywania acetali przez kondensację aldehydów i alkoholi Jeat egzotermiczna. Z uwagi na lotność aldehydu octowego w kolbie wytwarza się niewielkie nadciśnienie, dlatego w czasie wstrzęsania należy naczynie chłodzić wodę 1 mocno przytrzymywać korek, aby zapobiec wyparowaniu części aldehydu. Żeby uniknęć niebezpieczeństwa zwięzanego z ewentualnym pęknięciem kolby należy Ję owlnęć tkaninę.

4.    Kolumnę należy owlnęć szczelnie azbestem.

3. ACETAMID

Sprawdził: W. Szeja

O

2CHj-{!-0H + (NH₄)₂C0₃

2CH.

,-8-ONH. + H

4 ^T "2^C03

J-c

CH--C-ONH. 3    4

CH₃-H-NH₂ + H₂0

Do zlewki o pojemności 500 cm³ umieszczonej we wrzęcej łaźni wodnej wprowadza aię 30,0 g (29,0 cm³ 0,5 mola) lodowatego kwasu octowego i cięgle mieszajęc bagietkę zobojętnia węglanem amonowym (około 33 g). Moment zobojętniania określa s'lę papierkiem lakmusowym. Następnie dodaje się 42 g (40 cm³) lodowatego kwasu octowego 1 przenosi do kolby kulistej zaopatrzonej w kolumnę destylacyjnę wypełniona pierścieniami szklanymi połę-czonę z chłodnicę Llebiga. Mieszaninę utrzymuje się w clęgu jednej godziny w stanie łagodnego wrzenia ogrzewajęc na łaźni powietrznej tak, aby nie następowała destylacja. Następnie, zwiększając intensywność ogrzewania, prowadzi się destylację w temperaturze 105°-115° z szybkością 20 cm³ na godzinę. Po upływie około 2-3 godzin, gdy temperatura opada do 100°, co wskazuje na oddestylowanie kwasu octowego, ciecz przenosi aię do kolby destylacyjnej i destyluje przy użyciu chłodnicy powietrznej. Zbiera się frakcję 200-225°, która krzepnie po ochłodzeniu. Uzyskuje się 26,0 g acetamidu (89,0?) ilości teoretycznej) o temperaturze topnienia 80-82°. Produkt oczyszcza się przez krystalizację z mieszaniny rozpuszczalników stosując 10 cm³ benzenu i 3 cm³ octanu etylu na 10 g zwięzku. Uzyskuje się bezwodne kryształy o temperaturze topnienia 81°.