PrepOrg II138 (2)

- 141

2.    Dodawania CS₂. Jak również eęczenie utworzonego produktu należy wykonywać pod wyclpglam.

3.    Surowy produkt przekryetalizować można z bezwodnego alkoholu etylowego.

117. KUMEN (lzopropylobenzen)

Sprawdził: A. Skibiński

+ CH-jCHgCHgBr

+ HBr

W kolbie trójszyjnej o pojemności 500 em°, zaopatrzonej w mieszadło z uszczelnieniem, wkreplecz i chłodnicę zwrotnę z urządzeniem do absorpcji chlorowodoru (uwaga l), umieszcza alę 175,0 g (200 cm³ 2,250 mola) suchego benzenu (wysuszonego nad sodem) oraz 13.3 g rozdrobnionego bezwodnego chlorku glinowego. Do mieszanej zawiesiny wolno wkreple się roztwór 39,2g (29 ca³ 0,32 mole) bromku n-propylu (uwaga 2) w 75 g (36 cm³ 0,96 mola) suchego benzenu.' Mieszanina reakcyjna samorzutnie ogrzewa się i wydziela się chlorowodór. Po wkropleniu całości bromku zawartość kolby ogrzewa się na wrzęcej łaźni wodnej aż do zaprzestania Intensywnego wydzielania się chlorowodoru (około 2,5-3 godziny) i po ochłodzeniu wylewa się ostrożnie na mieszaninę 500 g lodu i 10 cm³ stężonego kwasu solnego. Zawartość zlewki przenosi się do rozdzielacza 1 oddziela waTstwę benzśnowę i przemywa Ję 5% roztworem wodorotlenku eodowego do odczynu obojętnego, a następnie wodę. Roztwór benzenowy przenosi się do kolby stożkowej o pojemności 500 cm³ i suszy bezwodnym siarczanem magnezowym (S-8 g). Po wysuszeniu sęczy się roztwór benzenowy przez sęczek karbowany do kolby kulistej o pojemności 500 cm³.jXolbę zaopatruje się w kolumnę Vigreux (200-300^ mm długości), nasadkę destylacyjnę z termometrem i chłodnicę Lieblga i oddestylo- I wuje nadmiar benzenu (około 200 cm³) przy użyciu łaźni wodnej. Pozosta- ^ łość przelewa się do kolby o pojemności 100 cm³ 'i destyluje ogrzęwajęc kolbę na sietce azbestowej. Odbiera eię frakcję wrzęcę w temperaturze 151-152°, która zewięra czysty kuman (uwaga 3). Otrzymuje się 25,0 g kumenu, co stanowi 65% ilości teoretycznej.

Uwagi:

1.    Aparatura do alkilowania powinna być dobrze wysuszona.

2.    Zamiast bromku n-propylu można użyć chlorku n-propylu w ilości 25,0 g (28,2 ca³ 0,32 mola).