PrepOrg II073 (2)

- 75 -

/•

też wszystkie prace z bromem należy wykonywać pod dobrze działającym wyciągiem w rękawicach ochronnych. Ze względu na niszczące działanie bromu na korki wskazane jest stosowanie aparatury szlifowej.

3. Należy sprawdzić, w której z warstw znajduje się bromek.

40. 3R0MEK p-NITR03ENZYLU

Sprawdziła: 0. Glinka

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną rozpuszcza się 10.O g (o.073 mola) p-nitrotoluenu w 100 cm³ suchego czterochlorku węgla. Do roztworu wprowadza się 13,0 g (0,073 mola) N-bro-moimidu kwasu bursztynowego i 0,15 g Of fif-azo-bis-izobutyronitryłu. Zawartość kolby ogrzewa się do wrzenia (uwaga l) w cięgu 3 godzin. Po zakończeniu ogrzewania osad imidu kwasu bursztynowego odsącza się na gorąco pod zmniejszonym ciśnieniem, a przesącz wraz z wydzielającym się osadem bromku p-nltrobenzylu pozostawia elę na kilka godzin w lodówce. Następnie wydzielony osad odsącza się na lejku sitowym i oczyszcza przez krystalizację z etanolu lub ligroiny (uwaga 2). Otrzymuje się 6,7 g (42,7% ilości teoretycznej) bromku p-nltrobenzylu w postaci prawie bezbarwnych igieł o t.t. 98-99,5°,

y    ■    ’

Uwagi:

1.    Z chwilą, gdy zaobserwuje się pierwsze oznaki wrzenia, należy przerwać ogrzewanie mieszaniny reakcyjnej do momentu, aż początkowo burzliwy przebieg reakcji osłabnie.

2.    Bromek p-nitrobenzylu działa silnie łzawiąco i wywołuje podrażnienie skóry, dlatego samą reakcję, jak 1 wyodrębnianie i oczyszczenie produktu należy wykonywać pod dobrze działającym wyciągiem.