PrepOrg II151 (2)

154

Uwagi:

1.    Reakcję należy prowadzić pod sprawnie działającym wysięgiem, ponieważ w toku reakcji następuje wydzielanie się chlorowodoru. Aparaturę zaopatruje elę w urzędzenie do absorpcji chlorowodoru. Patrz preparat 5 uwaga 213.

2.    Chlorek glinowy Jest związkiem silnie higroakopljnym i rozkłada się w obecności wody z wydzieleniem chlorowodoru. Z tego względu aparatura używana do reakcji prowadzonych wobec chlorku glinowego powinna być starannie wysuszona. Odczynniki używane do syntez również nie mog? zawierać wody. Chlorek glinowy odważa się do suchego naczynia, które natychmiast szczelnie się zamyka.

3.    W razie potrzeby produkt można oczyszczać przez rozpuszczenie w ługu, ogrzanie do wrzenia z węglem aktywnym, odsączenie węgla aktywnego, ponowne wytręcenle kwasem, odsączenie 1 przemycie.

130. KWAS CYNAMONOWY

Sprawdził: R. Mazurkiewicz

ch₃-c

ch₃-c.

>

CH,

fi

-C-OK

CH

fi fi

CH-C-OH ♦ CHj-C-OH

7

W suchej kolbie kulistej o pojemności 250 cm , zaopatrzonej w chłodnl-cę powietrzne z rurkę z bezwodnym chlorkiem wapniowym, umieszcza się 14,0 g (l3,3 cm³ 0,132 mola) świeżo przedestylowanego aldehydu benzoesowego (uwagę l), 20 g (l8,5 cm³ 0,196 mola) przedestylowanego bezwodnika octowego oraz 8 g świeżo stopionego 1 dokładnie sproszkowanego octanu potasowego (uwaga 2). Po starannym wymieszaniu substratów kolbę ogrzewa się w łaźni olejowej o temperaturze 170-180° w clęgu 1 godziny. Po ochłodzeniu mieszaniny reakcyjnej do około 90° przelewa się Ję do kolby kulistej z długa 'szyję, o pojemności 1000 cm³, zawlerajęcej 60 cm³ wody. Kolbę reakcyjnę spłukuje się małę llościę goręcej wody. Mieszaninę poreakcyjnę alkallzuje się 15% roztworem węglanu sodowego do odczynu zasadowego wobec papierka lakmusowego, intensywnie mieszajęc alkalizowany roztwór. Z alkalicznego roztworu oddeetylowuje się z porę wodnę nieprzereagowany aldehyd benzoesowy, destylujęc do momentu uzyskania klarownego destylatu. Po ochłodzeniu pozostałości po destylacji odsęcza się smoliste produkty uboczne na lejku sitowym, a przesęcz energicznie mieszając zakwasza się stężonym kwasem solnym do momentu, gdy przestanie wydzielać się dwutlenek węgla. Po ochłodzeniu odeęcza się wydzielony kwas cynamonowy na lejku sitowym, przemywa zimnę wodę i suezy na powietrzu. Po krystalizacji z mieszaniny 3 ob-