64 (106)

Wykonanie:

Do moździerza porcelanowego, umieszczonego na tacy pod sprawnie działającym wyciągiem, zawierającego 5 g rtęci zwilżonej 2—3 cm³ alkoholu etylowego dodawać małymi porcjami 6,35 g jodu i rozcierać dotąd, aż powstanie czerwona papka i znikną kulki rtęci. Moździerz wraz z zawartością wstawić do eksykatora i pozostawić na dobę. Otrzymaną czerwoną suchą masę zalać wodą i dobrze rozetrzeć w celu usunięcia reszty jodu. Następnie zawartość moździerza przenieść na sączek, wypłukać wodą i alkoholem, i wysuszyć w temperaturze ok. 20°C w eksy-katorze próżniowym lub w temperaturze ok. 60°C na sączku rozłożonym na płytce szklanej albo porcelanowej. Wysuszony preparat przenieść z sączka do parownicy i przesublimować. W tym celu należy parownicę wraz z preparatem ustawić na siatce (przypis s. 8) pod wyciągiem laboratoryjnym, przykryć ją lejkiem o średnicy dobranej do wielkości parownicy, następnie ogrzewać bardzo wolno maleńkim płomieniem palnika (rys. VI-1). Na ściankach i nóżce lejka zbiera się żółty nalot kryształków Hgl₂, które po ostygnięciu zmieniają barwę na czerwoną.

Po zakończeniu sublimacji otrzymane kryształy ostrożnie zeskrobać z lejka, zważyć i obliczyć wydajność.

Rys. VI-1. Sublimacja jodku rtęci(II): 1 parownica, 2 — lejek

Otrzymywanie jodku rtęci(II) z jodku potasu i chlorku rtęci(II) (sublimatu)

Metoda polega na wytrąceniu z roztworu chlorku rtęci(II) (subli-inatu) osadu jodku rtęci(II) za pomocą roztworu jodku potasu. Reakcja przebiega zgodnie z równaniem:

HgCl₂ + 2KI Hgl₂ + 2KC1.

W metodzie tej korzystne jest, aby osad powstawał przy niewielkim nadmiarze HgCl₂.

Odczynniki:

Chlorek rtęci(II) (sublimat) — 4,5 g Jodek potasu — 6,6 g Azotan(V) srebra, roztwór 0,1-molowy Etanol 96% — 10 cm³

Sprzęt:

2 zlewki na 600 cm³ Cylinder miarowy na 250 cnr’

Zestaw do sączenia Bagietka szklana

Wykonanie:

Do zlewek o poj. 600 cm³ wlać po 200 cm³ wody, a następnie oddzielnie rozpuścić w jednej 4,5 g chlorku rtęci(II), w drugiej zaś 6,6 g jodku potasu. W razie potrzeby, jeżeli roztwory są mętne, należy je przesączyć, a następnie do roztworu chlorku rtęci(Il) intensywnie mieszając wlewać cienkim strumieniem roztwór jodku potasu. Poczekać aż powstały czerwony osad opadnie na dno, zdekantować roztwór znad osadu, a osad przemywać początkowo przez dekantację 3—5 razy porcjami wody po 100 cm³, następnie przesączyć i przemywać wodą na sączku aż do zaniku reakcji na jon Cl" z azotanem(V) srebra (patrz s. 103).

Przemyty wodą osad przepłukać alkoholem i wysuszyć w sposób podany w poprzedniej metodzie. Wysuszony preparat zważyć i obliczyć wydajność w stosunku do ilości użytego jodku potasu, gdyż HgCl₂ był w niewielkim nadmiarze.

Badanie właściwości preparatu

Sprzęt:    Odczynniki:

Probówki    Jodek potasu, roz.twór 1-molowy— 10 cm³

Palnik

Wykonanie:

1. Do probówki zawierającej niewielką ilość preparatu dodać 2—3 cm³

125