55230 PrepOrg II157 (2)

160

Uwaga;

Cykloheksanom należy dozować bardzo wolno, gdyż mimo oziębiania lodem reakcje biegnie bardzo szybko z dużym efektem egzotermicznym.

137. KWAS p-NITROBENZOESOWY Sprawdził: A. Sidwa

nq₂

+ Na₂Cr_g0₇ ♦ 4H_gS0₄-

COOH

^Cr2(so₄)₃

Na₂S°₄

5H₂0

NO,,

W kolbie okręgłodennej o pojemności 250 cm³ rozpuszcza się 36 g (0,121 mola) rozdrobnionego krystalicznego dwuchromianu sodowego (Na₂Cr₂0₇ . 2HgO) w 75 cm³ wody. Oo kolby wsypuje się 12,0 g (0,087 mola) p-nltro-toluenu. W otwartej kolbie umieszcza się mieszadło mechaniczne i po uruchomieniu wkrapla się 90 g (ok. 49 cs³) stężonego kwasu siarkowego z takę szybkością, aby reakcja nie przebiegała zbyt burzliwie (około 40 min). Reakcja utleniania zaczyna się zwykle, gdy ciepło rozeleóczaniakwasu podniesie temperaturę mieszaniny powyżej punktu topnienia p-nitrotoluenu (uwaga l). Po wkropleniu całej ilości kwasu i zaobserwowaniu zmniejszenia wydzielania ciepła usuwa się mieszadło, zakłada chłodnicę zwrotnę i ogrzewa kolbę do wrzenia w cięgu pół godziny. Mieszaninę chłodzi się, wylewa do zlewki zawlarajęcej 120 cm³ wody, miesza 1 odsęcza surowy kwas na lejku-sitowym i przemywa wodę (50 cm³). W zlewce o pojemności 250 cm³ zadaje Się osad 50 cm³ 5% kwasu siarkowego (l,5 cm³ stężonego kwasu w 50 cm³ wody) i ogrzewa prawie do wrzenia w cięgu 5 min, roieszajęc pałeczkę, w celu usunięcia większości pozostałych soli chromu. Po ostygnięciu osad odsęcza się, przemywa małę llośclę wody, przenosi ponownie do zlewki 1 mieszajęc pałeczkę zadaje niewielkim nadmiarem (do silnie alkalicznego odczynu, ok. 100 cm³) roztworu wodorotlenku Bodowego o stężeniu 5%. Dodaje się 5,0 g węgla aktywnego, ogrzewa do 50°, miesza termometrem i utrzymuje tę temperaturę w cięgu 5 min. Sprawdza się Jeszcze raz odczyn roztworu, po czym prze-sęcza się roztwór soli sodowej kwasu prżez lejek sitowy. Przesęcz wlewa się mieszajęc do zlewki zawierejęcej 110 cm³ 15% kwasu siarkowego (lO cm³ stężonego kwasu siarkowego w 100 ca³ wody). Odczyn mieszaniny musi pozostać silnie kwaśny. Wytręcony kwas odsęcza się, przemywa zimnę wodę 1 odciska korkiem szklanym. Po wysuszeniu nę bibule otrzymuje się 12,Og (82,2% ilości teoretycznej) czystego kwasu p-nitrobenzoesowego o temperaturze topnienia 239-241° (uwaga 2).