PrepOrg II131 (2)

134

Uwaga:    .

W pracy z użyciem dwusiarczku węgla należy pamiętać o Jego niezwykle trujących właściwościach (działa trujęco na krew i tkankę nerwówę) oraz o Jego szczególnej łatwopalności (praca pod wyciągiem).

110. JODEK ETYLU (Jodoetan)

Sprawdził: W. Zieliński 6CHjCHgOH + 2P + 33₂-— 6CH₃CH₂0 * 2H₃P0₃

Do kolby kulistej o pojemności 250 cm³, umieszczonej w zimnej łaźni wodnej, wprowadza się 3,0 g (0,1 mola) czerwonego fosforu i 23,7 g (30 cm³ 0,514 mola) absolutnego alkoholu etylowego. Stale wstrząsając i chłodząc zawartość kolby wprowadza eię w ciągu 15 minut 30,0 g (0,238 mola) drobno sproszkowanego Jodu (uwaga). Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotną 1 pozostawia reagującą mieszaninę na 2 godziny, od czasu do czasu wstrząsając zawartość kolby. Celem zakończenia reakcji kolbę ogrzewa się przez 2 godziny na wrzącej łaźni wodnej. Po skończonej reakcji kolbę łączy się kolankowo zgiętą rurką z chłodnicą Lleblga i oddestylowuje Jodek etylu., najpierw stosując wrzącą łaźnię wodną, a pod koniec destylacji łaźnię powietrzną, Zabarwiony ns brunatno Jodem destylat przenosi się do rozdzielacza 1 przemywa kilkakrotnie wodą, celem usunięcia alkoholu. Zabarwienie usuwa eię przemywając produkt roztworem wodoroeiarczynu sodowego. Bezbarwny olej suszy się bezwodnym chlorkiem wapniowym (ok. 2 g). Po oddzieleniu środka suszącego przez dekantację lub ieęczenie przez watę surowy produkt wprowadza się do kolbki destylacyjnej o pojemności 50 cm³ zaopatrzonej w termometr i chłodnicę Llebiga 1 destyluje zbierając frakcję główną w zakresie temperatury 71-73°. Wydajność Jodku etylu wynosi 30,0 g (81% ilości teoretycznej).

Uwaga:

Reakcja Jest egzotermiczna, a ponieważ kolbka w czasie ogrzewania Jodu nie Jest zabezpieczona chłodnicą zwrotną, należy uważać, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nadmiernie nie wzrosła, co mogłoby spowodować duże straty materiału. W razie konieczności należy wymienić wodę w łaźni chłodzącej .