PrepOrg II149 (2)

152 -

Uwaga i

Czynność tę nałoży wykonywać ostrożnia, ponieważ w wyniku obfitego wydzielania się azotu nieazanlna reakcyjna silnie elę piani.

126. KWAS p-CHLOROBENZOESOWY

Sprawdzili R. Mazurkiewicz

W kolbie kulistej o pojemności 500 cm³, zaopatrzonej w chłodnicę zwro-tnę, umieszcza się 300 cm³ wody i 19,0 g (o,120 mola) nadmanganianu potasowego. roztwór ogrzewa do wrzenie'1 dodaje przez chłodnicę zwrotnę 12,7 g (ll,8 cm³ 0,10 mola) p-chlorotoluanu. Mieszaninę utrzymuje elę w stania łagodnego wrzenia, często watrzęsajęc, do momentu zaniku barwy nadmanganianu (około 3 godziny )\ (uwaga l), następnie dodaje się 9 g (0,06 mola) nadmanganianu potasowego 1 przy częstym wstrząsaniu kontynuuje ogrzewanie do ponownego zaniku barwy nadmanganianu. Operację tę powtarza elę Jaszcze raz, dodając dalsze 9 g (0,06 mola) nadmanganianu potasowego. Nieprzeraa-gowany p-chlorotoluen oddestylowuje się z parę wodnę do momentu uzyskania klarownego destylatu i Jaszcze dodatkowo przez 10 minut. Pozostałość po destylacji eęczy eię na goręco w lejku sitowym w celu oddzielenia dwutlenku manganu, osad przemywa dwukrotnie 25 cm³ goręcej wody (uwaga 2), po czym z chłodzonego przesączu strąca się kwas p-chlorobenzoesowy przez dodanie 22,5 g (l9,0 cm³ 0,225 molo) stężonego kwasu solnego. ttvas p-chlo-cobenzoeaowy odsącza alę na lejku sitowym w celu oddzielania dwutlenku manganu , osad przemywa dwukrotnie 25 cm³ goręcej yody (uwaga 2), po czym z ochłodzonego przesączu strąca się kwas p-chlorobenzoesowy przez dodanie 22,5 g (l9,0 cm³ 0,225 mola) stężonego kwasu solnego. Kwas p-chlorobenzoesowy odsącza elę na lejku sitowym, przemywa zimną wodę i suszy na powietrzu, a następnie w suszarce w temperaturze 100°. Uzyskuje eię .11,5 g (73,4% ilości teoretycznej) produktu o temperaturze topnienia 23B-239⁰.

Uwagi i

1. Zmiana barwy roztworu Jest dobrze widoczna po zaprzestaniu ogrzewania, gdy dwutlenek manganu opadnie na dno.