PrepOrg II158 (2)

161

Uwagi:

1.    Oak zwykła w przypadku reakcji egzotermicznych należy, no wkroplaniu pewnej ilości kwasu, bacznie obserwując zależność efekty cieplnego od dodatku kwasu, upewnić się, czy reakcja utleniania rozpoczęła się. Zahamowanie reakcji pod wpływem nieznanych czynników lnhibitujęcych i

' rozpoczęcie eię jej przy bardzo dużym nadmiarze kwasu może wywołać niebezpieczny, bardzo gwałtowny przebieg. Stosowanie termometru nie Jest konieczne. Ze względu na ulatniajęey eię z parę wodnę p-nitrotoluen należy pracować pod wycięgiem.

2.    Produkt można oczyścić dokładniej, krystalizując go ze 130 cm³ alkoholu etylowego. Wydajność krystalizacji 80%. Temperatura topnienie 240,5 -241,5°.

138. KWAS N-NITROZO-N*FENYLOAMINOOCTOWY

Sprawdził: S. Krompiee

NHCHgCOOH * NaNOj,-

N-CH₂C00Ne + «₂0 NO

NaCl

n-ch₂cooh +

NO

NCH₂COONa ♦ HCł—«—

NO

Do kolby trójezyjnej o pojemności 250 cm'’ umięezczonej w łaźni wodno-lodowej 1 zaopatrzonej w mieszadło, termomstr 1 wkraplacz wprowadza się 10 g (0,067 mola) kwasu-N-fenylosminooctowego 1 110 cm³ wody. Następnie mieszajęc i utrzymujęc temperaturę 0° szybko wkrspls się roztwór 5.2 g (0,075 mola) azotynu sodowego w 25 cm³ wody. Zawartość kolby miesza się Jeszcze 15 minut (w 0°), a następnie sęczy (uwega). Ciemnoczerwony przesącz szybko zakwasza się rozcieńczonym kwasem solnym (7,2 cm³ stężonego "'3

kwasu i 10 cm wody) 1 pozostawia w łaźni lodowej ne okree 1 godżiny. 0-trzymany osad produktu sęczy się na lejku sitowym i krystalizuje z wody. Otrzymuje się 7,3 g N-nitrozo-N-fonyloaminooctowego kwasu o t.t, 101-103° (z rozkładem), co stanowi 61% ilości teoretycznej.

Uwaga:

wszystkie operacja z produktem należy prowadzić ostrożnie, gdyż N-nitrozo-amlny sę szkodliwe dla zdrowie.