PrepOrg II064 (2)

66

Uwagi;

1.    Chlorek glinowy jest zwięzkiem silnie hlgroakopijnym 1 rozkłada aię w obacnoścl wody z wydzieleniem chlorowodoru. Z tego względu aparatura używana do reakcji prowadzonych w obecności chlorku glinowego powinna być starannie wysuszona. Odczynniki używana do syntez również nie mogę zawierać wody. Chlorek glinowy odważa się w suchej kolbie stożkowej, z której dozuje się go podczas reakcji,

2.    Reakcje należy prowadzić pod sprawnie działajęcym wycięgiem ponieważ w toku reakcji następuje wydzielanie się chlorowodoru. Aparaturę zaopatruje się w urzędzenle do absorbcji chlorowodoru. Składa się ono za zlewki o pojemności 2000 cm'^s 1 szerokiego lejka odwróconego częścię stożkowę ku dołowi i umieszczonego tak, aby podstawa stożka dotykała lustra wody. Nóżkę lejka łęczy się za ponocę węża gumowego z wylotem chłodnicy zwrotnej..

29. N-BENZOILOANILINA (benzanllld)

Sprawdził; W. Zlel.ióekl

POCI,

©-""•rO

Do kolby kulistej o pojemności 100 cm³ wlewa się 30 cm³ tlenochlorku fosforu (uwaga). Zawartość kolby oziębia się w łaźni do temperatury 0° 1 mieszsjęc bagietkę dodaje się w cięgu 20 minut 10,0 g (0,05 mola) utartego w moździerzu oksymu benzpfenonu. Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwro-tnę 1 usuwa łaźnię oziębiajęcę. Mieszanina reakcyjna samorzutnie się ogrzewa, a niewielka ilość oksymu, która nie rozpuściła się poprzednio, teraz ulega całkowitemu rozpuszczeniu. Mieszaninę reakcyjnę pozostawia się do ochłodzenia (około 30 minut) , a następnie wylewa wolno na 100 g drobno potłuczonego lodu. Wytręcony osad odsęcza się. suszy i krystalizuje z alkoholu etylowego. Otrzymuje się 8,0 g (80% ilości teoretycznej) benzani-lidu o temperaturze topnienia 161-163°.

Uwaga:

Reakcję należy prowadzić pod wycięgiem.