37240 PrepOrg II081 (2)

- 83

Uwagi:

1.    Acetonitryl Jest związkiem trującym, zawiera często domieszkę cyjanowodoru. Wszelkie operacje z acetonitrylem należy wykonywać pod sprawnie działającym wyciągiem, w rękawicach gumowych.

2.    Pozostawienie mieszaniny reakcyjnej na dłuższy okres czasu nie wywołuje negatywnych skutków.

3.    Do krystalizacji najkorzystniej Jest użyć mieszaniny złożonej z czterech części objętościowych eteru naftowego 1 jednej części benzenu. W celu poprawienia wydajności krystalizacji ług pokrystaliczny można zatężyć, co pozwala uzyskać dodatkowe ilości produktu. Krystalizacja z mieszaniny benzenu z eterem naftowym stwarza szczególnie duże zagrożenie pożarowe.

50. p-CHINON

♦ 2CrO,

Sprawdził: A. Rajca O

H_g0 + SCHjCOOH

j)+ Cr₂ (OCOCHj )g +

7H O

W kolbie trójszyjnej o pojemności 250 cm³ rozpuszcza się 15 g (0,135 mola) hydrochinonu w 70 cm³ 60% kwasu octowego. Kolbę umieszcza się w łaźni wodno-lodowej, zaopatruje w mieszadło mechaniczne, wkraplecz oraz termometr 1 mieszając oziębia roztwór do temperatury 5°. Następnie do kolby wkrapla się roztwór 19 g (0,19 mola) bezwodnika chromowego w 40 cm³ wody i 15 cm³ lodowatego kwasu octowego z takę prędkością, by temperatura mieszaniny reakcyjnej utrzymywała się w zakresie 5-10°. Czas zazwyczaj wynosi 60-90 minut. Po zakończeniu wkraplania mieszaninę poreakcyjną sączy się natychmiast pod zmniejszonym ciśnieniem, a pozostały na sączku surowy p-chinon przemywa trzema porcjami po kilka cm³ lodowatej wody, starannie odciska i suszy (uwaga l). Otrzymuje się około 9,4 g (64% ilości teoretycznej ) żółtego produktu o temperaturze topnienia 112-115°. Surowy p-chinon można oczyścić przez krystalizację z benzyny (uwaga 2) lub przez destylację z parą wodną (uwaga 3), uzyskując Jasnożółty produkt o temperaturze topnienia 115-116°.

Uwagi:

1. p-Chinon Jest związkiem stosunkowo lotnym oraz posiada ostry nieprzyjemny zapach, a Jego pary działają drażniąco na oczy, stąd suszenie na powietrzu dozwolone Jest jedynie pod sprawnie działającym wyciągiem.