- 146 -
Uwagi!
1. Pary bromu powoduj? podrażnienia dróg oddechowych i spojówek, a ciekły brom wywołuje na skórze trudno gojęce się bolesne oparzenia, dlatego też wszystkie prace z użyciem bromu należy wykonywać w rękawicach o-chronnych pod dobrze działajęcym wycięgiem.
2. Na tym etapie reakcji należy pilnie śledzić zachodzęcy samorzutnie wzrost temperatury mieszaniny.reakcyjnej i nie dopuścić do przekroczenia podanej w przepisie granicy temperatur.
3.. Przy dodawaniu stężonego kwasu solnego następuje intensywne pienienie się roztworu na skutek obfitego wydzielania się dwutlenku węgla. Dlatego należy dodawać kwas małymi porcjami, a roztwór energicznie mieszać i chłodzić.
4. Kwas antranilowy można przekrystallzować z wody (l g kwasu rozpuszcza się w około 20 cm3 wody), przez co uzyskuje się produkt o t.t. 145-146°, ale operacja ta Jest zwlęzana ze znacznymi stratami materiału, a barwna kryształów nla ulega poprawie.
123. KWAS BENZILOWY Sprawdziła: M Bogacka
W kolbie kulistej o pojemności 250 cti" umieszcza się roztwór 17,0 g (o,304 mola) wodorotlenku potasowego w 34 cm3 wody, 42 cm3 alkoholu etylowego i 17,0 g (O,081 mola) dwubenzollu. Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotnę i mieszaninę reakcyjna ogrzewa do wrzenia na łaźni powietrznej przez 15 min. Następnie zawartość kolby wylewa się do porcelanowej parownicy i pozostawia do ostygnięcia (wskazane Jest pozostawienie na noc). W tym czasie wykryataliaowuje sól potasowa kwasu- benzilowego. Kryształy odaęeza się pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku sitowym i przemywa alkoholem etylowym (lO cm3) oziębionym w lodzie. Odaęczonę sól potasowę rozpuszcza się w ISO cm3 wody w grubo ściennej zlewce 1 z biursty dodaje powoli 0,5 emł stężonego kwasu solnego, nleazajęc równocześnie zakwaszany