54017 PrepOrg II076 (2)

- 78 -

Uwagi:

1,    Pary bromu powoduję podrażnienia dróg oddechowych i spojówek, e ciekły brom wywołuje na skórze trudno gojące się bolesne oparzenia, dlatego

. też wszystkie prace z użyciem bromu należy wykonywać w rękawicach ochronnych pod dobrze działającym wyciągiem.

2.    co-bromoacetofenon Jest związkiem silnie drażniącym i parzącym. Wywołu

je łzawienie. Należy absolutnie unikać kontaktu roztworu reakcyjnego i produktu ze skórę. Produkt należy przechowywać w szczelnie zamkniętych naczyniach. Szkło laboratoryjne stosowane przy wykonywaniu preparatu przed umyciem wodę należy starannie przepłukać alkoholem etylowym.

44. p-SROMOACETOFENON

Sprawdził: W. Pawlus

CH₃-C

CHj-C

s

\>

/

AlClj

/

Do umieszczonej pod wyciągiem trójszyjnej kolby o pojemności 500 cm³ zaopatrzonej w mieszadło z uszczelnieniem olejowym, wkraplacz 1 chłodnicę zwrotną z urządzeniem do absorbcji chlorowodoru (uwaga l) wprowadza się 40,0 g (26,5 cm³ 0,254 mola) suchego bromobenzenu, 100 cm³ dwusiarczku węgla i 75,0 g sproszkowanego bezwodnego chlorku glinowego (uwaga 2). Kolbę umieszcza się w łaźni wodnej ogrzewanej kuchenką elektryczną (uwaga 3). Do wrzącej mieszaniny reakcyjnej podczas intensywnego mieszania powoli wkrapla się 25,5 g (24 cm³ 0,250 mola) bezwodnika octowego. Po zakończonym wkraplenlu zawartość kolby utrzymuje się w stanie wrzenia Jeszcze przez 1 godzinę, a następnie chłodnicę zwrotną zastępuje się chłodnicą Liebiga i oddestylowuje dwusiarczek węgla. Mieszaninę poreakcyjną ochładza się do temperatury około 50° i wylewa do zlewki zawierającej 250 g drobno pokruszonego lodu i 15 cm³ stężonego kwasu solnego. Pozostałość w kolbie wymywa się wodą i łączy z całością mieszaniny poreakcyjnej. Produkt ekstrahuje się trzykrotnie benzenem (pierwsza porcja 100 cm³, następnie po 50 cm⁰). Połączone ekstrakty przemywa się 10)J roztworem wodorotlenku sodowego (około 75 cm³), a następnie wodą do odczynu obojętnego i suszy bezwodnym siarczanem magnezowym (5 g). Po oddzieleniu środka suszącego rozpuszczalnik oddestylowuje się z kolby Claisena o pojemności 50 cm³, stosując aparaturę do oddeetylowywania nisko wrzących palnych rozpuszczalników. Pozostałość w kolbie destyluje się pod zmniejszonym ciśnie-